[發(fā)明專利]一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010896547.X
• 申請(qǐng)日: 2020-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN111879716A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉尚超;張壘;王麗娜;蘇磊;劉璞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢鋼鐵有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鐘鋒;李丹

1.一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，具體步驟如下：

S100、制備油泥試樣；

S200、將油泥試樣與乙腈溶液混合，并進(jìn)行震蕩，過濾，得到濾渣A；

S300、將濾渣A與丙酮試劑混合，并進(jìn)行震蕩，過濾，得到濾渣B；

S400、將濾渣B與濃鹽酸混合，并攪拌靜置，過濾，得到濾液；

S500、用去離子水對(duì)濾液進(jìn)行定容，制得待測(cè)溶液；

S600、用原子吸收光譜儀在特定波長(zhǎng)下測(cè)定待測(cè)溶液中鐵元素的吸光度；

S700、計(jì)算待測(cè)冷軋油泥鐵元素的含量，計(jì)算公式為：W＝V×(a+b×As/(V₁×C×10000)，

式中：

W為冷軋油泥中的鐵含量，單位為％；

V₁為試樣溶液分取體積，單位為ml；

V為去離子水體積，單位為ml；

C為油泥試樣質(zhì)量，單位為g；

a為背景等效濃度，單位為μg；

b為鐵元素的吸光度對(duì)質(zhì)量換算，單位為μg/cps；

AS為待測(cè)溶液中鐵的吸光度，單位為cps；

背景等效濃度a和鐵元素的吸光度對(duì)質(zhì)量換算b由鐵元素的質(zhì)量與鐵元素的在特定波長(zhǎng)吸光度關(guān)系的工作曲線方程確定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述S200具體為：

將1～3g油泥試樣加入盛裝有10～50ml乙腈溶液的容器中，并超聲震蕩1～5h，用定性慢速濾紙對(duì)溶液進(jìn)行過濾，得到濾渣A。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述乙腈溶液的加入量為30ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述S300具體為：

將濾渣A加入盛裝有10～50ml丙酮試劑的容器中，并超聲震蕩1～5h，用定性慢速濾紙對(duì)溶液進(jìn)行過濾，得到濾渣B。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述丙酮試劑的加入量為30ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述S400具體為：

向容器內(nèi)加入37％濃鹽酸10～30ml，然后將濾渣B加入其內(nèi)，攪拌20～30min，靜置30min，用定性慢速濾紙對(duì)溶液進(jìn)行過濾，得到濾液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述濃鹽酸的加入量為20ml。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述S500具體為：

將濾液移至容積為200ml的容器中，并用去離子水將200ml容器中的濾液定容至刻度后搖勻，制得待測(cè)溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述S600具體為：

原子吸收光譜儀在波長(zhǎng)為248.3nm時(shí)測(cè)定待測(cè)溶液中鐵的吸光強(qiáng)度。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種冷軋油泥廢棄物中鐵含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述S700中背景等效濃度a和鐵元素的吸光度對(duì)質(zhì)量換算b由鐵元素的質(zhì)量與鐵元素的在特定波長(zhǎng)吸光度關(guān)系的工作曲線方程確定，具體為：

用吸管準(zhǔn)確分別移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、10.00ml質(zhì)量濃度為100μg/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于相應(yīng)的100ml容器中，用去離子水分別將容器中鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液定容至刻度后搖勻；

用原子吸收光譜儀在波長(zhǎng)λ＝248.3nm處分別測(cè)定鐵的吸光強(qiáng)度；

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵的質(zhì)量，通過計(jì)算機(jī)計(jì)算出鐵的質(zhì)量與鐵的吸光度關(guān)系的工作曲線的一元線性回歸方程，確定m＝a+b×As中a和b值，回歸方程中：

m為鐵的質(zhì)量，單位為μg；

a為背景等效濃度，單位為μg；

b為鐵的吸光度對(duì)質(zhì)量換算，單位為μg/cps；

As為鐵的吸光度，單位為cps。