[發(fā)明專利]納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010896206.2
• 申請(qǐng)日: 2020-08-31
• 公開（公告）號(hào): CN112216532B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張毅;周孟;安俊超;李麗華;田保紅;宋克興;萬欣娣;王智勇;賈延琳;李旭;劉勇;付明;張曉輝;王冰潔;耿永峰;班宜杰;張鵬飛;梁勝利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): H01H1/021
• 分類號(hào): H01H1/021;H01H1/025;C01B32/198;C22C1/05;C22C9/00
• 代理公司: 洛陽公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 時(shí)亞娟

1.納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、氧化石墨烯納米片的制備

①按照1-1.5g：25-30ml：0.5-1g：6-9g的用量配比，分別稱取高純石墨粉、濃硫酸、硝酸鈉和高錳酸鉀，備用；

②依次將步驟①稱取的濃硫酸、硝酸鈉和石墨加入三口瓶中，在不斷攪拌條件下，保持反應(yīng)體系的溫度為0-5℃進(jìn)行第一階段反應(yīng)30-60min，然后，將步驟①稱取的高錳酸鉀分為三份，按照每間隔8-12min添加一份的方式，在連續(xù)攪拌條件下，保持反應(yīng)體系的溫度10-20℃反應(yīng)1.5-2.5h，之后，控制反應(yīng)體系升溫至30-35℃反應(yīng)3h，之后，控制反應(yīng)體系再次升溫至85-95℃，并向其中加入去離子水進(jìn)行第四階段反應(yīng)25-35min，得到反應(yīng)產(chǎn)物，備用；

③向步驟②得到的反應(yīng)產(chǎn)物中緩慢加入質(zhì)量濃度為30%的雙氧水，于33℃水浴條件下進(jìn)行不斷攪拌，直到溶液變?yōu)樽攸S色，然后，再向混配體系中加入稀鹽酸，攪拌均勻后，于4000rmp的離心轉(zhuǎn)速條件下進(jìn)行離心洗滌15-25次，直至離心后的上清液中檢測(cè)不到SO₄^2-，之后，向離心后的下層沉淀中加入去離子水，于4000rmp的離心轉(zhuǎn)速條件下進(jìn)行離心水洗15-25次，直至離心水洗后所得上部溶液的PH為5.5-6.5，且上部溶液中檢測(cè)不到Cl^-，然后，將所得沉淀物置于70-90℃溫度條件下進(jìn)行真空干燥處理20-30h，制得氧化石墨烯納米片，備用；

步驟二、配料

按照重量百分比，分別稱取30%的鉻粉、69.5-69.9%的純銅粉以及0.1-0.5%步驟一制得的氧化石墨烯納米片，備用；

步驟三、球磨

將步驟二稱取的鉻粉和純銅粉置于球磨罐中進(jìn)行球磨混粉3.5-4.5h，制得混合金屬粉，備用；

步驟四、氧化石墨烯的分散

將步驟二稱取的氧化石墨烯納米片加入去離子水中，進(jìn)行超聲分散，制得氧化石墨烯懸浮液，備用；

步驟五、GO/CuCr混合粉體的制備

將步驟三制得的混合金屬粉加入到步驟四制得的氧化石墨烯懸浮液中，之后，對(duì)所得混合物料進(jìn)行機(jī)械攪拌50-70min，然后，轉(zhuǎn)置于真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥20-30h，之后，制得GO/CuCr混合粉體，備用；

步驟六、GO/CuCr電觸頭材料的制備

將步驟五制得的GO/CuCr混合粉體轉(zhuǎn)移至石墨模具中，再將石墨模具置于真空度為0.06-1Pa的燒結(jié)爐中進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)，控制燒結(jié)爐內(nèi)的升溫速率為8-11 °C/min，升溫的同時(shí)不斷在石墨模具上進(jìn)行單軸加壓，待爐內(nèi)溫度升高至650℃時(shí)，控制石墨模具上的單軸壓力為30MPa，保壓1h后卸壓，繼續(xù)升溫至950℃后開始保溫，1h后隨爐冷卻，溫度降至室溫時(shí)，取出試樣，即得成品電觸頭材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于：在步驟③中，采用0.1mol/ml的BaCl₂溶液進(jìn)行上清液中SO₄^2-的檢測(cè)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于：在步驟③中，采用0.1mol/ml的AgNO₃溶液進(jìn)行上部溶液中Cl^-的檢測(cè)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于：在步驟二中，所述純銅粉的粒徑為2-5μm，鉻粉的粒徑為44μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于：在步驟三中，所述球磨時(shí)的球料比為5：1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于：在步驟五中，所采用的真空冷凍干燥機(jī)為L(zhǎng)g-0.2型真空冷凍干燥機(jī)，冷凍干燥時(shí)的冷凍溫度為-20℃，冷阱溫度為-40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化石墨烯原位強(qiáng)化型銅鉻電觸頭材料的制備方法，其特征在于：在步驟六中，所采用的燒結(jié)爐為ZT-120-22Y型多功能燒結(jié)爐。