[發明專利]一種耐紫外聚酯薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 202010895359.5
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112080025B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 張世明;周柯;羅春明;楊述斌
• 申請（專利權）人: 四川東方絕緣材料股份有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G63/60;C07C51/087;C07C65/40;C07C67/08;C07C69/157;C07C67/293;C08L67/02
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

本發明公開了一種耐紫外聚酯薄膜的制備方法，其特征是：向反應釜中投入鄰羥基苯甲酸和丙酮，滴入乙酰氯，經酯化反應，得鄰甲酸苯酚二乙酸酯；投入二氯乙烷、N，N?二甲基甲酰胺和無水三氯化鋁，滴加入固體光氣的二氯乙烷溶液，經酰化反應后，蒸餾回收溶劑；再加入稀鹽酸，經水解反應后冷卻，靜置，固體析出，抽濾、水洗，重結晶，得到紫外線吸收劑；將對苯二甲酸、乙二醇、紫外線吸收劑、三氧化二銻、磷酸三甲酯進行縮聚反應，得到聚酯切片；將聚酯切片干燥后，經擠出機擠出，再經冷鼓制成鑄片，鑄片進行縱向拉伸、橫向拉伸，再經熱定型、冷卻，即制得。采用本發明制備的耐紫外聚酯薄膜適用于太陽能背板基膜、建筑膜、家具膜及包裝膜等。

技術領域

本發明屬于有機高分子化合物的制備，涉及一種耐紫外聚酯薄膜的制備方法。采用本發明制得的耐紫外聚酯薄膜可應用于太陽能背板基膜(尤其透明太陽背板基膜)、建筑膜、家具膜及包裝膜等領域。

背景技術

聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜(即：PET聚酯薄膜)使用過程中，在自然界紫外線存在的條件下，發生紫外反應，逐漸使材料機械性能變差，從而導致使用壽命大大縮短。因此，為了抑制PET聚酯薄膜紫外老化反應的發生，一般需加入能延緩物質紫外老化的抗紫外吸收劑，使材料具有耐紫外性能，從而達到延長使用壽命的目的。現有技術中，耐紫外PET聚酯薄膜的生產方式主要分為三種：

(1)原位聚合法：CN105061349B公開了“一種含苯并噁嗪酮基團的二元酸單體及其聚酯共聚物”，在PET聚酯切片原位聚合過程中，將苯并噁嗪酮基團的二元酸單體可以通過共聚方法直接引入聚酯大分子鏈上，賦予聚酯共聚物優良的紫外光穩定性，合成耐紫外PET聚酯切片，采用此切片所生產的PET聚酯薄膜具有耐紫外的性能。苯并噁嗪酮基團的二元酸單體在聚酯共聚酯樹脂合成中，苯并噁嗪酮基團在酸性環境條件下，易發生開環反應，苯并噁嗪酮結構發生改變，共聚酯的抗紫外性能降低；

(2)母料法：CN105924905B公開了“一種聚酯薄膜”，采用有機紫外線吸收劑提高聚酯薄膜耐紫外性能，但是紫外光吸收劑主要是小分子化合物，其缺點是耐熱性較差，在加工溫度比較高時容易揮發，同時在使用過程中容易發生遷移，降低材料的耐紫外性能；

(3)涂布法：CN104177955A公開了“聚酯薄膜用抗紫外線涂布液及制備方法和應用”，是在透明聚酯薄膜基礎上涂布抗紫外線涂覆液，此種方法對涂布的精密性、均勻性以及涂布效果均要求較高，且成品率難以控制，實用性較差。

發明內容

本發明的目的旨在克服上述現有技術中的不足，提供一種耐紫外聚酯薄膜的制備方法。本發明通過在PET聚酯合成過程中，將自制的2,2’-二羥基-3,3’(4,4’；5,5’)-二羧基二苯甲酮紫外線吸收劑與聚酯乙二醇發生酯化反應，從而得到了分子主鏈上含二苯甲酮類紫外基團的PET聚酯切片，該切片分子中的羥基與酮基形成氫鍵，構成一個螯合環，當吸收紫外能量后，發生分子的熱振動，內在氫鍵被破壞，螯合環打開，把紫外能量變成熱能釋放出去，達到耐紫外性能效果。同時合成的二苯甲酮類紫外線吸收劑幾乎不吸收可見光，也不會著色，從而提供了一種性能良好、高透明耐紫外聚酯薄膜的制備方法。

本發明的內容是：一種耐紫外聚酯薄膜的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、紫外線吸收劑(簡稱DF-UV)的制備：

①酯化反應：向反應釜中投入鄰羥基苯甲酸和丙酮，室溫下攪拌溶解，在冷卻(冷卻的溫度范圍較好的為20～35℃)條件下2～3h內滴加入乙酰氯，再于20～65℃保溫反應2～2.5h，反應過程中生成的氯化氫進入吸收塔得到稀鹽酸，反應完畢，蒸餾回收溶劑，冷卻至室溫，得到鄰甲酸苯酚二乙酸酯，產率大于99％，不需精制，直接用于下步酰化反應；

所述鄰羥基苯甲酸：乙酰氯的重量比為1：1.20～1.30；

所述丙酮用量為鄰羥基苯甲酸重量的2～3倍；