[發(fā)明專利]畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010894905.3 | 申請日： | 2020-08-31 |
| 公開（公告）號： | CN112023925B | 公開（公告）日： | 2023-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖小雨;鄒小明;張條;朱書匯;范慧淑 | 申請（專利權(quán)）人： | 井岡山大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/745 | 分類號： | B01J23/745;C02F1/58;C02F101/38 |
| 代理公司： | 重慶項乾光宇專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50244 | 代理人： | 高姜 |
| 地址： | 343009 江*** | 國省代碼： | 江西;36 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 畜禽 糞便 生物 負(fù)載 納米 零價鐵 復(fù)合材料 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明屬于廢物資源化利用領(lǐng)域和水處理技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法和快速去除磺胺甲惡唑的應(yīng)用。本發(fā)明畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：(1)取畜禽糞便烘干至恒重，加熱裂解制成生物炭，將生物炭用鹽酸和氫氟酸混合酸浸泡，水洗凈至pH6.7?7.3，烘干至恒重，研磨，過篩；(2)將過篩得到的生物炭加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌均勻后在氮氣保護(hù)下緩慢滴加硼氫化鈉溶液，得懸濁液；(3)將懸濁液抽濾，清洗后烘干，然后研磨成粉末。該方法制得生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料對含磺胺甲惡唑和/或磺胺異惡唑的廢水降解效果好、穩(wěn)定性強(qiáng)且可重復(fù)利用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及廢物資源化利用領(lǐng)域和水處理技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法及其快速去除磺胺甲惡唑和/或磺胺異惡唑的應(yīng)用。
背景技術(shù)
近年來，隨著抗生素品種的增加，抗生素的使用日益廣泛，其中磺胺甲惡唑(SMX)是常見的抗生素之一，在水環(huán)境中被頻繁檢出。SMX長期殘留對水體生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定和人類健康存在極大危害，然而，傳統(tǒng)污水處理技術(shù)很難實現(xiàn)對SMX抗生素的有效去除。
現(xiàn)有技術(shù)，例如專利CN104261504公開了一種利用改性竹炭去除水體中磺胺甲惡唑的方法，將竹炭依次通過粉碎、超聲處理、浸漬法負(fù)載鐵氧化物及冷凍干燥后，得到改性竹炭，將改性竹炭作為填料或吸附劑吸附去除水體中磺胺甲惡唑，但該方法需要的吸附劑量較大，且吸附時間較長，效率低下。又如專利CN106914216公開了一種畜禽糞便生物炭的制備及其去除水中磺胺類抗生素的方法，其包括以下步驟：(1)取畜禽糞便烘干至恒重，經(jīng)馬弗爐高溫?zé)崃呀庵瞥缮锾浚?2)將步驟(1)得到的畜禽糞便生物炭用1：1的鹽酸和氫氟酸混合酸浸泡，水洗凈至中性左右，烘干至恒重，研磨，過篩；(3)將步驟(2)得到的生物炭吸附劑投入含磺胺類抗生素的水體中，吸附去除磺胺類抗生素，該方法同樣存在效率低下的問題，達(dá)到最大吸附量需要24小時。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述背景技術(shù)的不足，提供一種畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法及其快速去除磺胺甲惡唑和/或磺胺異惡唑的應(yīng)用。本發(fā)明將干燥的畜禽糞便生物炭加入硫酸亞鐵溶液中，再在氮氣環(huán)境下加入硼氫化鈉攪拌混合均勻，制得生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料對含磺胺甲惡唑和/或磺胺異惡唑的廢水降解效果好、穩(wěn)定性強(qiáng)且可重復(fù)利用。
為達(dá)到本發(fā)明的目的，本發(fā)明畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟：
(1)取畜禽糞便烘干至恒重，加熱裂解制成生物炭，將得到的畜禽糞便生物炭用體積比1：0.8-1.2的鹽酸和氫氟酸混合酸浸泡，水洗凈至pH6.7-7.3，烘干至恒重，研磨，過篩；
(2)將步驟(1)過篩得到的生物炭加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌混合均勻后在氮氣保護(hù)下，緩慢滴加硼氫化鈉溶液，得懸濁液；
(3)將步驟(2)所得的懸濁液抽濾，清洗后在真空烘箱里烘干，然后研磨成粉末，即得畜禽糞便生物炭負(fù)載納米零價鐵復(fù)合材料。
優(yōu)選地，在本發(fā)明的一些實施例中，所述步驟(1)中鹽酸和氫氟酸的體積比為1：1。
優(yōu)選地，在本發(fā)明的一些實施例中，所述畜禽糞便為牛糞。
進(jìn)一步地，所述裂解是將畜禽糞便研碎至2-6cm，錫箔紙密封，缺氧550-650℃高溫?zé)崃呀?-7小時。
進(jìn)一步地，所述步驟(1)中鹽酸濃度為0.9-1.1mol/L，氫氟酸濃度為0.9-1.1mol/L。
進(jìn)一步地，所述步驟(1)中浸泡時間為10-14h，浸泡過程伴隨機(jī)械攪動，浸泡過程重復(fù)2-4次。
進(jìn)一步地，所述烘干至恒重是55-65℃烘22-26h。
進(jìn)一步地，所述過篩為過60目篩。
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