[發明專利]一種阻燃型黏合劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010894663.8
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112063339A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 曹志海;余建星;葉鳳蓮;尹建軍
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學;浙江海泰新材料有限公司
• 主分類號: C09J133/08
• 分類號: C09J133/08;C09J133/10;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F230/02;C08F220/34;C08F212/08;C08F220/36
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種阻燃型黏合劑，其特征在于：所述的阻燃型黏合劑通過如下方法制備：配制乳化劑水溶液，將疏水乙烯基單體、極性乙烯基單體、阻燃功能單體、多重氫鍵功能單體和共穩定劑混溶形成油相溶液，經預乳化和超聲乳化處理制得單體細乳液，在單體液滴內，經自由基共聚合反應，制得阻燃型黏合劑；

所述疏水乙烯基單體選自下列至少一種：式(I)所示的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯類單體、苯乙烯、醋酸乙烯酯；

式中，R₁為H或CH₃；R₂為C1～C20的脂肪直鏈或支鏈烷基；

所述極性乙烯基單體選自下列至少一種：甲基丙烯酸羥烷基酯、丙烯酸羥烷基酯、丙烯酰胺、丙烯酸、N-羥烷基丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸縮水甘油酯；

所述的阻燃功能單體選自阻燃單體-1至阻燃單體-24中的至少一種；

所述的多重氫鍵功能單體選自多重氫鍵功能單體-1至多重氫鍵功能單體-18中的至少一種；

以單體總質量即阻燃功能單體、多重氫鍵功能單體、疏水乙烯基單體和極性乙烯基單體的總質量為100％計，所述疏水乙烯基單體的質量百分比含量為50％～80％，極性乙烯基單體的質量百分比含量為1％～15％，阻燃單體的質量百分比含量為1％～40％，多重氫鍵功能單體的質量百分比含量為0.1％～20％；所述共穩定劑的質量用量為單體總質量用量的2％～10％。

2.如權利要求1所述的阻燃型黏合劑，其特征在于：所述的自由基聚合的反應條件為：在油溶性引發劑或水溶性引發劑的作用下，在氮氣保護下于30℃～90℃反應0.5h～48h。

3.一種如權利要求1所述的阻燃型黏合劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將乳化劑溶于去離子水中，其中乳化劑的質量用量為水質量用量的0.1％～5％；

所述乳化劑選自下列至少一種：陰離子乳化劑、陽離子乳化劑、兩性乳化劑和非離子乳化劑；

(2)將疏水乙烯基單體、極性乙烯基單體、多重氫鍵功能單體、阻燃功能單體和共穩定劑混溶形成油相溶液；以單體總質量即阻燃功能單體、多重氫鍵功能單體、疏水乙烯基單體和極性乙烯基單體的總質量為100％計，所述疏水乙烯基單體的質量百分比含量為50％～80％，極性乙烯基單體的質量百分比含量為1％～15％，阻燃單體的質量百分比含量為1％～40％，多重氫鍵功能單體的質量百分比含量為0.1％～20％；所述共穩定劑的質量用量為單體總質量用量的2％～10％；所述單體總質量為步驟(1)中水質量用量的5％～150％；

所述共穩定劑選自下列至少一種：C14～C22的脂肪直鏈或支鏈烷烴、C14～C22的脂肪醇；

(3)將步驟(1)制得的乳化劑水溶液加至步驟(2)所制的油相溶液中，100～1000rpm的攪拌強度下進行預乳化，得到粗乳液；將裝有粗乳液的容器置于冰水浴中，在20W～950W的功率下經過超聲處理1min～90min，制得單體細乳液；通氮除氧后，將溫度調至30℃～90℃，并在氮氣保護下反應0.5h～48h，制得阻燃型黏合劑；

并且通過下列方式a或b引入引發劑：

方式a:在步驟(2)中，往油相溶液中加入油溶性引發劑，其中油溶性引發劑的質量用量為單體總質量用量的0.05％～5％；

方式b：在步驟(3)中，向單體細乳液添加水溶性引發劑，其中水溶性引發劑的質量用量為單體總質量用量的0.05％～5％。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述乳化劑為十二烷基硫酸鹽、十六烷基三甲基溴化銨、MOA-9、吐溫-20、十二烷基二甲基磺丙基甜菜堿中的一種。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述疏水乙烯基單體選自下列至少一種：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、醋酸乙烯酯。