[發明專利]一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法

有效

• 申請號: 202010893988.4
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN112110802B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 張馳;吳發明;王順利;孫運林;馬凱;劉向超;朱成明;董亮;陶文平;姚迪
• 申請（專利權）人: 中鹽常州化工股份有限公司
• 主分類號: C07C45/36
• 分類號: C07C45/36;C07C47/55;B01J29/035;B01J27/08
• 代理公司: 常州國洸專利代理事務所(普通合伙) 32467
• 代理人: 吳麗娜

1.一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法，其特征在于，以氯代甲苯為原料，在負載金屬氧化物催化劑、氧化劑、助催化劑和溶劑的作用下催化氧化制備氯代苯甲醛，所述負載金屬氧化物催化劑為M/Al-MCM-41，催化劑制備方法為采用水熱晶化法合成金屬原子Al摻雜的MCM-41介孔分子篩，以制備好的Al-MCM-41分子篩為載體，采用浸漬負載法將活性組分M負載到載體上，合成雜原子M/Al-MCM-41負載金屬氧化物催化劑，其中M=Co、Mn，Co、Mn的摩爾比為1:0.5～4；以Co、Mn為活性組分，其負載量為載體的質量比為＞0、≤20%；制備氯代苯甲醛包括以下步驟：

S1、稱量適量的氯代甲苯，加入高壓反應釜，然后分別加入負載金屬氧化物催化劑、氧化劑、助催化劑、溶劑，開啟機械攪拌0.5～1h，攪拌轉速100～2000轉/min；

S2、攪拌結束后程序升溫至反應溫度，溫度區間80～160℃，升溫速率20～100℃/h，待溫度穩定后通入氧氣；

S3、繼續保持溫度反應2～15h，待反應結束后通冷卻水降溫，待物料冷至室溫后取樣進行氣相色譜分析；

步驟S1中，所述負載金屬氧化物催化劑為M/Al-MCM-41，助催化劑為KBr，氧化劑為氧氣，溶劑為乙酸。

2.根據權利要求1所述的一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法，其特征在于：所述氯代甲苯為鄰氯甲苯或對氯甲苯。

3.根據權利要求1所述的一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法，其特征在于：步驟S1中，催化劑的用量為氯代甲苯質量比＞0、≤20%，助催化劑的用量為氯代甲苯質量比＞0、≤10%，溶劑的用量為氯代甲苯質量比＞0、≤50%。

4.根據權利要求1所述的一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法，其特征在于：步驟S2中，反應溫度為120℃，升溫速率50℃/h，通氧控制反應壓力不超過0.2MPa。

5.根據權利要求1所述的一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法，其特征在于：步驟S3中，在上述反應條件下反應時間為10h。

6.根據權利要求1所述的一種氯代甲苯的催化氧化制備氯代苯甲醛的方法，其特征在于：反應在高壓反應釜中進行，高壓反應釜內具有機械攪拌裝置，所述高壓反應釜分別連接控制器和氧氣瓶。