[發明專利]一種咪唑苯脲的回收提純方法

在審

• 申請號: 202010893610.4
• 申請日: 2020-08-31
• 公開（公告）號: CN111892541A
• 公開（公告）日: 2020-11-06
• 發明（設計）人: 馬居良;殷習棟;李志遠
• 申請（專利權）人: 山東久隆恒信藥業有限公司
• 主分類號: C07D233/24
• 分類號: C07D233/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種咪唑苯脲的回收提純方法。所述收提純方法包括下述的步驟：向二丙酸咪唑苯脲合成后的母液濃縮殘渣中加入軟化水和醋酸丁酯，攪拌使充分溶解，分出水層；水層用氫氧化鈉調節pH=9.5?10.5，攪拌析晶后咪唑苯脲粗品。本發明的咪唑苯脲的回收提純方法，通過對咪唑苯脲廢渣的研究，對殘留的咪唑苯脲進行提取和純化，提高了廢渣的利用率，大幅降低了咪唑苯脲的生產成本。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種化合物咪唑苯脲的回收提純方法。

背景技術

咪唑苯脲簡介如下：

化學式：C₁₉H₂₀N₆O；

化學名: N,N'-二(3-(4,5-二氫-1H-咪唑-2-基)苯基)脲;

結構式：

用途：咪唑苯脲屬于均二苯基脲的衍生物是一種動物專用的新型抗原蟲的化學藥物。臨床上一般常用其二丙酸鹽或雙鹽酸鹽做成制劑，通過肌肉或皮下注射，用以治療和預防各種巴貝西蟲病、梨形蟲病、錐蟲病、附紅體細胞病、邊緣蟲病及泰勒蟲病等。

專利CN105949127A公開了一種咪唑苯脲的提純方法，其具體為在咪唑苯脲的料液中加入表面活性劑，攪拌反應，降溫析晶，干燥即可。將咪唑苯脲溶于有機溶媒，然后加水，用丙酸調節pH，攪拌析晶，干燥得二丙酸咪唑苯脲。該方法實為二丙酸咪唑苯脲的合成純化方法，其目標產物以制備咪唑苯脲鹽。

中國專利CN103896843A，CN1850805A，CN101348465A，美國專利US3338917中對二丙酸咪唑苯脲的多種合成方法進行了報道，但是均未對二丙酸咪唑苯脲成鹽母液中的殘留的咪唑苯脲進行回收研究，導致了含有咪唑版的廢渣直接進入環保處理系統，產生了極大的浪費，從而提高了該產品的成本。

發明內容

為了解決上述的技術問題，本發明提供了一種咪唑苯脲的回收提純方法。

本發明是通過下述的技術方案來實現的：

一種咪唑苯脲的回收提純方法，包括下述的步驟：

向二丙酸咪唑苯脲合成后的母液殘渣中加入軟化水和醋酸丁酯，攪拌使充分溶解，分出水層；水層用氫氧化鈉調節pH=9.5-10.5，攪拌析晶后咪唑苯脲粗品。

上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述咪唑苯脲與軟化水和醋酸丁酯的質量比為1:4-8:0.5-1.5。

優選的，上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述咪唑苯脲與軟化水和醋酸丁酯的質量比為1:6:1。

上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述咪唑苯脲粗品還包括精制步驟。所述精制步驟 包括如下步驟：咪唑苯脲粗品用甲苯溶解后，加入到丙酮中析晶得到咪唑苯脲純品。

上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述甲苯用量為咪唑苯脲粗品重量的2-3倍。

優選的，上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述甲苯用量為咪唑苯脲粗品重量的2.5倍。上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述丙酮用量為咪唑苯脲粗品重量的5-7倍。

優選的，上述的咪唑苯脲的回收提純方法中，所述丙酮用量為咪唑苯脲粗品重量的6倍。

本發明的有益效果在于:

本發明的咪唑苯脲的回收提純方法，通過對咪唑苯脲廢渣的研究，對殘留的咪唑苯脲進行提取和純化，提高了廢渣的利用率，大幅降低了咪唑苯脲的生產成本。

具體實施方式