[發明專利]一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010891850.0
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112174224A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 余永言;毛秦鐘;徐萬潤;劉煥朝;尚鵬坤;吉同棕;王寅峰;錢志挺;吳海軍
• 申請（專利權）人: 浙江美都海創鋰電科技有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京匯捷知識產權代理事務所(普通合伙) 11531
• 代理人: 李宏偉

1.一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鎳、鈷、錳的可溶性鹽、摻雜劑A以及氨水混合進行共沉淀反應，制備出球形NCM三元前驅體；

(2)利用單軸式犁刀混合機將高鎳前驅體和氫氧化鋰混合均勻，將混合粉末進行一次燒結，然后進行鄂破、對輥、粉碎、過篩，得到一次燒結料；

(3)將一次燒結料與包覆劑B進行干法包覆，然后在富氧條件下進行二次燒結，燒結后經粉碎過篩后得到高鎳NCM三元正極材料。

2.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中鎳離子、鈷離子、錳離子的總濃度為0.4～2.5mol/L；氨水濃度：0.1～0.5mol/L；摻雜劑A為ZrSO₄、SrSO₄、MgSO₄、CaSO₄中的至少一種；其中，摻雜劑用量為：摻雜劑金屬陽離子：鎳鈷錳陽離子摩爾比＝1:(100～1000)。

3.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中將鎳、鈷、錳的可溶性鹽溶液按金屬陽離子摩爾比0.83:0.07:0.1進行配比；所述NCM三元前驅體為Ni_0.83Co_0.07Mn_0.1(OH)₂，所述三元前驅體的平均粒徑D50：4±1μm；比表面積BET為7～15m²/g；松裝密度1.0g/cm³，振實密度1.8g/cm³。

4.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中氫氧化鋰用量為Li：Me(Me＝Ni+Co+Mn)摩爾比：＝1：(1.01～1.10)。

5.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中混合時間：2～5h；混合頻率：20～100Hz；顎破的對輥夾縫間距為0.2～0.8mm；引風頻率為10～50Hz；分級頻率為50～200Hz。

6.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中一次燒結的條件為：溫度為800～950℃，升溫速率為1～8℃/min，保溫時間為8～20h，氧氣氣氛的體積濃度為20～99.9％。

7.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中包覆劑B為金屬氧化物或金屬氫氧化物，所述金屬為Al、Mg、Ti、Sr、Zr中的至少一種；包覆劑B用量為：包覆劑B中金屬陽離子重量：一次燒結料＝(500～3000)ppm:1。

8.根據權利要求1中所述的一種原位摻雜高鎳正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中二次燒結條件為：溫度為550～750℃，升溫速率為1～8℃/min，保溫時間為5～10h，氧氣氣氛的體積濃度為20～99.9％。