[發明專利]一種二維高導熱C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010891831.8
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN112110748A
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 黃東;葉崇;劉金水;劉玲;樊楨;朱世鵬;張鵬
• 申請（專利權）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B35/83
• 代理公司: 安化縣梅山專利事務所 43005
• 代理人: 李琦

1.一種二維高導熱C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

(1)對中間相瀝青碳纖維進行一級碳化得到碳纖維I，然后將所述碳纖維I二級碳化得到碳纖維II，將碳纖維II編織成碳布I后，將中間相瀝青粉末的混懸液噴涂至所述碳布I表面，烘干得到碳布II；然后將Si-Zr合金粉末噴涂至所述碳布II表面，得到碳布III；

(2)將碳布III真空熱壓和三級碳化后，進行石墨及陶瓷化處理，得到多孔C/C-ZrC-SiC復合材料骨架；

(3)采用包括有機鋯源和有機硅源的先驅液對所述多孔C/C-ZrC-SiC復合材料骨架進行浸漬熱解增密，即得所述二維C/C-ZrC-SiC復合材料。

2.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述一級碳化的溫度為500～700℃；

所述碳纖維I的強度為0.30～0.45GPa；

所述碳纖維I的模量為8～50GPa。

3.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述二級碳化的溫度為1000～1800℃；

所述碳纖維II的強度為100～300GPa；

所述碳纖維II的模量為1～2GPa。

4.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述碳布I為平紋、斜紋或緞紋碳布；

所述噴涂為兩面噴涂；

所述步驟(1)中還包括對碳布II進行膠模輥壓。

5.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述真空熱壓的壓力為1～5Mpa；

所述真空熱壓的氣壓小于9kPa；

所述真空熱壓的升溫速率為0.1～2℃/min；

所述真空熱壓的溫度為450～550℃；

所述三級碳化的氣氛包括氮氣；

所述三級碳化的升溫速率為0.5～5℃/min；

所述三級碳化的溫度為1000℃；

所述三級碳化的的保溫時間為10～60min；

所述石墨及陶瓷化的壓力為0.1～1Mpa；

所述石墨及陶瓷化的升溫速率為1～10℃/min

所述石墨及陶瓷化的溫度為3000℃；

所述石墨及陶瓷化的保溫時間為10～60min。

6.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述中間相瀝青粉末的混懸液的溶解比為12～17g/100ml；

所述中間相瀝青粉末的混懸液的液相包括異丙醇；

所述中間相瀝青粉末的重量為所述碳纖維II重量的60～70wt％。

7.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述Si-Zr合金粉末的粒度為0.1～10μm；

所述Si-Zr合金粉末中Si和Zr的原子比為4∶1；

所述Si-Zr合金粉末的噴涂量為碳布II質量的65～75wt％。

8.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述有機硅源包括聚碳硅烷；

所述有機鋯源包括有機鋯化合物；

所述先驅液采用的溶劑包括二甲苯。

9.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述有機硅源和有機鋯源的重量比為12∶4～6；

所述先驅液的溶解比為80～90g/100ml。

10.如權利要求1所述的二維C/C-ZrC-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述浸漬熱解增密為將多孔C/C-ZrC-SiC復合材料骨架浸漬于所述先驅液中，然后進行固化和熱解；

所述固化的溫度為80～120℃；

所述固化時間為1～4h；

所述固化的氣氛包括氮氣或氬氣；

所述熱解的溫度為1400～1600℃。