[發明專利]高性能生物質基碳質電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010891791.7
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN112010283A
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 應宗榮;張永正;慧圣潔;林雪梅;謝杰
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B32/318;C01B32/348;H01M4/583;H01M4/62;H01G11/32;H01G11/44;H01G11/26;H01G11/86
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本發明公開一種高性能生物質基碳質電極材料的制備方法。本發明制備方法依次包括以下步驟：第一步，采用N?甲基嗎啉?N?氧化物水溶液浸泡溶脹生物質粉末、生物質纖維紙或布；第二步，將生物質粉末、生物質纖維紙或布冷凍，使其中含有的水凍結形成冰晶；第三步，冷凍狀態下進行干燥；第四步，干燥后進行高溫燒結；第五步，將燒結產物冷卻；第六步，制得高性能生物質基碳質電極材料。浸泡采用的N?甲基嗎啉?N?氧化物水溶液中最好還含有水溶性過渡金屬鹽、活化劑和摻雜劑中之至少一種。在第三、第四步之間還可采用水溶性過渡金屬鹽、活化劑和摻雜劑的水溶液浸泡。本發明制備方法簡便易行，制備的電極材料電化學性能優異。

技術領域

本發明涉及一種電極材料的制備方法，特別涉及一種高性能生物質基碳質電極材料的制備方法，屬于超級電容器和電池用電極領域。

背景技術

碳材料作為超級電容器和電池用電極，具有穩定和長壽命的優點，但是石墨烯和碳納米管價格高昂。采用低廉途徑獲得高性能的超級電容器和電池用碳質電極材料，成為研究開發的熱點。生物質價格低廉、環境友好、可再生等優點，可大規模廉低獲得，因此基于生物質的碳基電極材料具有廣泛的應用前景。但是，目前以生物質碳化獲得碳基電極材料的制備過程復雜，特別是電化學性能并不理想。如何通過簡單的方法，獲得優異電化學性能的高性能生物質基碳質電極材料，目前仍然是難題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備電化學性能優異的高性能生物質基碳質電極材料的簡單的方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：一種高性能生物質基碳質電極材料的制備方法，依次包括以下步驟：

第一步，采用N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液浸泡溶脹生物質粉末；

第二步，將溶脹有N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液的生物質粉末冷凍，使其中含有的水凍結形成冰晶；

第三步，將冷凍后的生物質粉末在冷凍狀態下進行干燥；

第四步，將干燥后的生物質粉末進行高溫燒結；

第五步，將燒結產物冷卻；

第六步，制得高性能生物質基碳質電極材料。

一種高性能生物質基碳質電極材料的制備方法也可以是依次包括以下步驟：

第一步，采用N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液浸泡溶脹生物質纖維，將溶脹有N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液的生物質纖維制成紙；或者采用生物質纖維制成紙，采用N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液浸泡溶脹生物質纖維紙；或者采用N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液浸泡溶脹生物質纖維布；

第二步，將溶脹有N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液的生物質纖維紙或布冷凍，使其中含有的水凍結形成冰晶；

第三步，將冷凍后的生物質纖維紙或布在冷凍狀態下進行干燥；

第四步，將干燥后的生物質纖維紙或布進行高溫燒結；

第五步，將燒結產物冷卻；

第六步，制得高性能生物質基碳質電極材料。

本發明高性能生物質基碳質電極材料的制備方法中，第一步浸泡采用的N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液中N-甲基嗎啉-N-氧化物的質量濃度最好30％以下。

本發明高性能生物質基碳質電極材料的制備方法中，可以重復第一步至第三步。

本發明高性能生物質基碳質電極材料的制備方法中，第四步高溫燒結過程包含有以下燒結條件：在惰性氣氛下600～1100℃之間燒結1～4小時。

本發明高性能生物質基碳質電極材料的制備方法中，在第五步與第六步之間，還可以采用酸浸泡燒結產物。