[發明專利]一種高導熱C/C-SiC復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010891600.7
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN112110742B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 黃東;葉崇;劉金水;劉玲;樊楨;朱世鵬;張鵬
• 申請（專利權）人: 湖南東映碳材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 安化縣梅山專利事務所 43005
• 代理人: 李琦

1.一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

包括以下步驟：

(1)對中間相瀝青碳纖維進行一級碳化得到碳纖維I，然后將所述碳纖維I二級碳化得到碳纖維II，將碳纖維II編織成碳布后，采用細編穿刺法，采用PAN基碳纖維在Z向上對碳布進行穿刺，得到三維預制體；

(2)將所述三維預制體進行一級石墨化處理后，采用熱解碳法對所述三維預制體進行增密后，得到多孔C/C復合材料骨架I，

(3)對所述多孔C/C復合材料骨架I進行二級石墨化后得到多孔C/C復合材料骨架II，采用化學氣相反應法對多孔C/C復合材料骨架II進行增密，即得所述C/C-SiC復合材料；

所述一級碳化的溫度為500～700℃；

所述二級碳化的溫度為1000～1800℃；

所述一級石墨化的溫度為2000～2200℃；

所述二級石墨化的溫度為2800～3100℃；

所述化學氣相反應法的硅源為SiO蒸汽；

所述硅源由Si粉和SiO₂粉的混合物制備得到；

所述硅源中Si和SiO₂的摩爾比為3∶1～1∶1；

所述化學氣相反應法采用的溫度為2200℃。

2.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述碳纖維I的模量為8～50GPa；

所述碳纖維I的強度為0.30～0.45GPa；

所述碳纖維II的模量為100～300GPa；

所述碳纖維II的強度為1～2GPa。

3.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述碳布包括緞紋布；

所述緞紋布包括三，五或八枚緞紋布中的一種；

所述PAN基碳纖維選自T700，T800或M40J中的一種。

4.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述三維預制體的Z方向上，PAN基碳纖維的含量為6～8vol％；

所述三維預制體的X方向上，中間相瀝青基碳纖維的含量為18～20vol％；

所述三維預制體的Y方向上，中間相瀝青基碳纖維的含量為18～20vol％。

5.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述一級石墨化的氣氛包括氬氣；

所述一級石墨化的升溫速率為5～10℃/min；

所述一級石墨化的保溫時間5～10min。

6.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述熱解碳法采用的碳源氣體包括C3～C5的烷烴、C3～C5的烯烴或天然氣中的一種；

所述熱解碳法采用的載氣為氮氣或氬氣；

所述熱解碳法采用的氣壓為1～5kPa，

所述熱解碳法采用的反應溫度為900～1100℃；

所述多孔C/C復合材料骨架I的密度為1.25～1.35g/cm³。

7.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述的化學氣相反應法包括如下步驟：將所述硅源與所述多孔C/C復合材料骨架II置于密閉環境內于氣壓小于或等于100Pa的條件下以5～10℃/min的升溫速率將所述密閉環境的溫度由室溫升至1400℃并保溫0.5～1h后，向所述密閉環境通入氬氣，至氣壓為1atm+1～5kPa；然后保持氣壓為1atm+1～5kPa，于氬氣氣氛，3～5℃/min的升溫速率，將所述密閉環境的溫度由1400℃升至1850℃，并于1atm+0～5kPa的氣壓，氬氣氣氛下保溫1～2h；將所述密閉環境的溫度由1850℃升至2200℃，保溫1～2h，氬氣氣氛，氣壓為1atm+0～5kPa；

將所述密閉環境的氣壓保持為1atm+0～5kPa，氬氣氣氛下，以0.1～1℃/min的降溫速率由2200℃降至1000℃最后自然冷卻。

8.如權利要求1所述的一種C/C-SiC復合材料的制備方法，其特征在于：

所述C/C-SiC復合材料的密度大于1.95g/cm³；

C/C-SiC復合材料X或Y向的導熱系數為150～250W/(m·K)。