[發(fā)明專利]一種銅催化二芳基磷氧與硫醇氧化脫氫偶聯(lián)制備硫代膦酸酯的新方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010890846.2
• 申請日: 2020-08-29
• 公開（公告）號: CN112010897B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設計）人: 熊碧權(quán);許世攀
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南理工學院
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種由銅催化二芳基磷氧與硫醇類化合物通過氧化脫氫偶聯(lián)反應制備具有結(jié)構(gòu)式（I）中有機硫代膦酸酯類衍生物的制備方法，如下：

（I）

其特征在于，包含下述步驟：

取反應量的二芳基磷氧、硫醇、催化劑、配體、堿和有機溶劑在空氣條件下置于反應容器中進行混合，于室溫條件下攪拌反應12小時，即制得相應的含不同取代官能團的有機硫代膦酸酯類衍生物；

其中，

所述催化劑選自碘化亞銅，配體選自2,2’-聯(lián)吡啶，堿選自吡啶，有機溶劑選自乙腈；

Ar是選自苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲氧基苯基、3,5-二甲基苯基、3-氟苯基、1-萘基、2-萘基；

R是甲基、乙基、丙基、丁基、異丁基、芐基、環(huán)戊基、己基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二芳基磷氧是選自二苯基磷氧、二（4-甲基苯基）磷氧、二（3-甲基苯基）磷氧、二（4-甲氧基苯基）磷氧、二（3,5-二甲基苯基）磷氧、二（3-氟苯基）磷氧、二（1-萘基）磷氧、二（2-萘基）磷氧。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫醇是選自甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇、丁硫醇、異丁硫醇、芐硫醇、環(huán)戊硫醇、正己硫醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二芳基磷氧與硫醇類化合物的摩爾比為1：[1.0~3.0]； 二芳基磷氧與催化劑的摩爾比為1：[0.05-0.2]；二芳基磷氧與配體的摩爾比為1：[0.05-0.2]；二芳基磷氧與堿的摩爾比為1：[0.2-2.0]。