[發明專利]一種乙基芐基氯的制備方法

有效

• 申請號: 202010889991.9
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN112209806B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 孫玉明
• 申請（專利權）人: 江蘇康愛特環境工程集團有限公司
• 主分類號: C07C17/26
• 分類號: C07C17/26;C07C17/389;C07C17/383;C07C17/42;C07C22/04;B01J27/053;B01J37/03;B01J37/08;B01J20/16;B01J20/18
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 喬浩剛

本發明公開一種乙基芐基氯的制備方法，包括以下步驟：(1)將乙苯、鹽酸、固體甲醛、液體甲醛加入到反應釜中，充分攪拌混合，加入Lewis酸催化劑，通入氯化氫氣體進行反應，同時少量多次地加入改性分子篩吸水劑，反應完成后制得乙基芐基氯粗品；(2)粗品乙基芐基氯經水洗、堿洗至pH為4?8；(3)進行脫水處理；(4)加入阻聚劑精餾；(5)在精餾產品中加入環氧丙烷和氮氣保護劑；本發明以改性分子篩吸水劑替代傳統的強酸性吸水劑，克服傳統強酸性吸水劑易產生腐蝕的缺陷，且改性分子篩吸水劑不額外產生廢液，也可以容易地回收再利用，降低生產成本，符合綠色生產要求，具有環保、經濟的優點。

技術領域

本發明涉及殺菌緩蝕劑中間體制備技術領域，具體涉及一種乙基芐基氯的制備方法。

背景技術

工業上大量運用的工業循環水，如果不采用殺菌、消毒、滅藻等有效措施，很容易產生エ業污染，鋼廠的廢水的處理，油田注水的處理以及鍋爐、管道、冷卻水的處理，都需要大量的殺菌緩蝕劑。由中間體乙基芐基氯生產的殺菌緩蝕劑，可廣泛應用于石油勘探、化工原料運輸中管道的保護，防止管道內生銹、生藻阻塞管道，保證管道暢通，而市場上的殺菌緩蝕劑的殺菌效率低、不穩定，且不利于長期保存。

專利號ZL011080965公開了一種乙基芐基氯的生產工藝，由乙苯、甲醛、氯化氫在氯化鋅催化劑和吸水劑存在條件下合成，其中，吸水劑是濃硫酸、三氯化磷或氯化氫氣體，均具有強的酸腐蝕性，這對生產設備及安全生產提出更高的要求，且吸水劑難以回收利用。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種乙基芐基氯的制備方法。

本發明的目的采用以下技術方案來實現：

一種乙基芐基氯的制備方法，具體包括以下步驟：

（1）將乙苯、鹽酸、固體甲醛、液體甲醛加入到反應釜中，充分攪拌混合，加入Lewis酸催化劑，升溫至55-95℃，在0-0.4MPa下逐漸通入氯化氫氣體進行反應，同時少量多次地加入改性分子篩吸水劑，反應時間4-14h，反應完成后保溫保壓4-14h，制得乙基芐基氯粗品；

（2）將制得的粗品乙基芐基氯經水洗、堿洗至pH為4-8；

（3）將洗滌后的粗品乙基芐基氯進行脫水處理；

（4）在脫水后的乙基芐基氯中加入阻聚劑精餾；

（5）在精餾產品中加入環氧丙烷和氮氣保護劑。

優選的，所述乙苯、鹽酸、固體甲醛、液體甲醛、Lewis酸催化劑、氯化氫氣體和改性分子篩吸水劑的質量比例為5:（5-7）:（2-5）:（1-5）:（1-12）:（6-8）:（5-12）。

優選的，所述改性分子篩吸水劑的制備方法為：

S1、稱取粒徑在200-600μm范圍的3A型沸石分子篩微粒，置于馬弗爐中600-700℃焙燒1-2h，冷卻后加入0.1mol/L的鹽酸溶液，水浴升溫至40-50℃，保溫1-2h，經過濾洗滌后，100℃真空干燥4-6h，再次置于馬弗爐中300-400℃焙燒1h，制得產物A；

S2、將酵母菌密封后在65-70℃下加熱20min滅活，加水稀釋，濾去雜質，濾液靜置沉降，以10-20%的氯化鈉溶液和去離子水分別洗滌，以液料比30ml/g分散在去離子水中，按每g酵母菌1ml的比例加入正硅酸乙酯，加入與正硅酸乙酯等體積的2mol/L的鹽酸溶液，在30-40℃水浴條件下攪拌反應1-2h，濾出沉淀，得到產物B；