[發明專利]一種高效光熱催化材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010889678.5
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN111905835B
• 公開（公告）日: 2023-08-15
• 發明（設計）人: 吳麗敏
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/06;B01J35/10;C07C1/32;C07C15/14
• 代理公司: 鹽城盈禾知識產權代理事務所(普通合伙) 32428
• 代理人: 朱海燕

本發明涉及一種高效光熱催化材料的制備方法，以及該制備方法所獲得的氧化銅?聚多巴胺?鈀（CuO?PDA?Pd）高效光熱催化材料，本發明還涉及該高效光熱催化材料在催化Suzuki反應中的用途。本發明中制備得到的氧化銅?聚多巴胺?鈀催化劑相對于現有技術中的貴金屬?鈀催化劑而言，生產成本更低，適合大規模推廣。以本發明制備得到的氧化銅?聚多巴胺?鈀催化劑來催化Suzuki偶聯反應，在反應90?min后，轉化率達90%，轉化效率較高。

技術領域

本發明涉及一種催化劑材料，具體涉及一種高效光熱催化材料，所述催化材料可作為Suzuki反應催化劑，應用在有機合成領域。

背景技術

近年來，由于貴金屬納米粒子在包括可見光和紫外線在內的廣泛的陽光光譜范圍內具有很高的光吸收率，因此，諸如金、銀等貴金屬納米粒子已被公認為是一種新型的收集陽光的有效材料。當貴金屬納米顆粒用于催化反應時，等離子體光催化和光熱加熱均對催化活性有貢獻。目前的報道中已有利用貴金屬合金，例如金-鈀等作為光熱催化材料。貴金屬-鈀雙金屬雖然具有較高的催化效率，但其極高的成本和復雜的合成工藝阻礙了其實際應用。降低催化劑的成本是促進其應用的關鍵。最近，已經發現氧化銅（CuO）是優良的光熱材料之一。?因此，與貴金屬相比，氧化銅的存量高且成本低，是一種很有前途的催化劑載體。

有鑒于此，有必要開發一種成本低、效率高的新型光熱催化材料。

發明內容

為了解決現有技術中的不足，本發明提供了一種高效光熱催化材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟（1），取五水硫酸銅（CuSO₄·5H₂O）溶解在水中，攪拌下加熱至50-60℃、保溫，加入氫氧化鈉（NaOH）溶液，升溫至65-75℃、保溫，生成藍色的氫氧化銅（Cu(OH)₂）；

步驟（2），將D-葡萄糖加入至步驟（1）所得溶液中，將混合物溶液在65-75℃下保溫；懸浮液的顏色逐漸變成紅色；離心，獲得紅色沉淀物氧化亞銅（Cu₂O），依次用水和乙醇洗滌數次；

步驟（3），將步驟（2）所得氧化亞銅分散在NaOH溶液中，保存，以進行自氧化，收集產物氧化銅（CuO），依次用水和乙醇洗滌數次；

步驟（4），在攪拌下混合Tris緩沖液和氧化銅以及聚多巴胺（PDA），將混合物進行攪拌，得到產物氧化銅-聚多巴胺（CuO-PDA），水洗數次；

步驟（5），將步驟（4）中所得的產物氧化銅-聚多巴胺（CuO-PDA）分散在去離子水中，添加四氯鈀酸鉀（K₂PdCl₄）溶液，攪拌，隨后逐滴添加硼氫化鈉（NaBH₄）溶液，攪拌反應，反應完成后離心得到產物氧化銅-聚多巴胺-鈀（CuO-PDA-Pd），用水和乙醇充分漂洗，并在減壓干燥器中干燥，即得。

作為優選的技術方案，步驟（1）中，取0.63-2.5?g五水硫酸銅溶解在50?mL去離子水中，更優選取1.25?g五水硫酸銅溶解在50?mL去離子水中。NaOH溶液的濃度為2.5-3.5?M，加入量為20-40?mL；更優選的，濃度為3?M，加入量為30?mL。優選的，攪拌速度為300?rpm，加熱溫度為55℃，保溫時間為2?min。作為優選的技術方案，加入NaOH溶液后加熱至70℃，保溫時間為5?min。

作為優選的技術方案，步驟（2）中，將0.2-0.4?g?D-葡萄糖加入至步驟（1）所得溶液中，更優選的加入量為D-葡萄糖0.3?g。作為優選的技術方案，保溫的溫度為70℃，保溫的時間為20?min。作為優選的技術方案，洗滌的次數為3次。

作為優選的技術方案，步驟（3）中，所述NaOH溶液的濃度為0.05-0.15?M，優選的濃度為0.1?M。作為優選的技術方案，自氧化的時間為20-28?h，更優選的自氧化時間為24?h。作為優選的技術方案，洗滌數次為4-5次。