[發(fā)明專(zhuān)利]一種同時(shí)快速檢測(cè)煙草中多菌靈和甲基硫菌靈殘留的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010887030.4
• 申請(qǐng)日: 2020-08-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111982882B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李霞;楊君;陳曉水;尹潔;黃藝偉;項(xiàng)波卡;朱書(shū)秀;陸明華;周?chē)?guó)俊;李劍鋒
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/65
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/65;G01N1/34;G01N1/38
• 代理公司: 杭州豐禾專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 王靜

1.一種同時(shí)快速檢測(cè)煙草中多菌靈和甲基硫菌靈殘留的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）取煙草樣品加入有機(jī)溶劑，超聲振蕩后，將液體轉(zhuǎn)移至新離心管中，加入凈化劑，漩渦振蕩、離心后，取有機(jī)層吹干，加入復(fù)溶液復(fù)溶，分層后，得到上層多菌靈待測(cè)液，下層甲基硫菌靈待測(cè)液；

其中，所述有機(jī)溶劑為乙腈和甲苯的混合溶劑，所述復(fù)溶液為環(huán)己烷與純水混合溶劑，

所述凈化劑為N-丙基乙二胺鍵合固相吸附劑PSA和無(wú)水硫酸鎂；

（2）將所述待測(cè)液與團(tuán)聚劑、納米金溶膠混合均勻后，通過(guò)便攜式拉曼光譜儀檢測(cè)，并分析測(cè)得的表面增強(qiáng)拉曼光譜圖，獲得多菌靈和甲基硫菌靈的檢測(cè)結(jié)果。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，

步驟（1）中，將煙草樣品按照1：5～20的比例與有機(jī)溶劑混合后，超聲振蕩1～5 min，所述有機(jī)溶劑為體積比5：0.5～2.5的乙腈和甲苯的混合溶劑；

每克煙草樣品中所述PSA的用量為0～0.1 g，無(wú)水硫酸鎂的用量為0.1～1 g，漩渦振蕩1～3 min，并于8000～10000 r/min離心1～2 min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述復(fù)溶液為體積比1：1～3的環(huán)己烷與純水混合溶劑，加入復(fù)溶液后，漩渦振蕩1～3 min，并于8000～10000 r/min離心1～2 min，得到待測(cè)樣品液；其中，上層為多菌靈待測(cè)液，下層為甲基硫菌靈待測(cè)液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的團(tuán)聚劑為氯化鈉、碳酸鉀、溴化鉀、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鎂、碘化鉀中的一種或幾種混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，上層多菌靈待測(cè)液所用團(tuán)聚劑為1 mol/L碳酸鉀與1 mol/L溴化鉀水溶液按體積比1：2～5混合，下層甲基硫菌靈待測(cè)液所用的團(tuán)聚劑為 0.5～1.5 mol/L氯化鈉水溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述納米金溶膠顆粒粒徑為20～150 nm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的納米金溶膠顆粒粒徑為50～80 nm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述待測(cè)液、團(tuán)聚劑、納米金溶膠的體積比為1：0.1～1：0.8～6。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述便攜式拉曼光譜儀參數(shù)為激發(fā)光源785 nm，激發(fā)功率為50～500 mW，掃描時(shí)間為100～10000 ms。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，激發(fā)功率為500mw，掃描時(shí)間5000 ms。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，將所采集到的樣品表面增強(qiáng)拉曼光譜與多菌靈、甲基硫菌靈標(biāo)準(zhǔn)品的表面增強(qiáng)拉曼圖譜對(duì)比，其中，多菌靈的表面增強(qiáng)拉曼特征峰：625 cm^-1、756 cm^-1、903 cm^-1、940 cm^-1、1006 cm^-1、1082 cm^-1、1224 cm^-1、1263cm^-1；甲基硫菌靈的表面增強(qiáng)拉曼特征峰：605 cm^-1、712 cm^-1、961 cm^-1、1039 cm^-1、1189 cm^-1、1259 cm^-1；根據(jù)特征峰便可判斷樣品中是否含有多菌靈或甲基硫菌靈。

12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，待測(cè)液、團(tuán)聚劑、納米金溶膠的體積比為1：0.2～0.6：1～4。