[發(fā)明專利]一種針狀C-Na2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010886443.0
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN111892069B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李健寧;張春勇;張穎;舒莉;文穎頻;程潔紅;朱炳龍;鄭純智;梁國斌;秦恒飛
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理工學(xué)院
• 主分類號: C01D7/07
• 分類號: C01D7/07;C01B32/184
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 杭行

本發(fā)明公開了一種針狀C?Na₂CO₃的制備方法，具體包括前處理過程和后處理過程；前處理時先將鈉型強(qiáng)酸性苯乙烯樹脂用無水乙醇浸泡，用去離子水進(jìn)行洗滌后，依次用5％鹽酸、超純水、5％氫氧化鈉進(jìn)行酸堿處理，去離子水洗滌至中性，干燥處理后得到前驅(qū)體；后處理時將前軀體裝入瓷舟，放入管式爐進(jìn)行煅燒炭化得到針狀C?Na₂CO₃。本發(fā)明以一步法再經(jīng)炭化制備C?Na₂CO₃納米材料，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)周期短，制備效率有明顯提升；產(chǎn)品的形貌呈針狀且排列有序。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種針狀C-Na₂CO₃的制備方法。

背景技術(shù)

離子交換樹脂是一類帶有功能基的高分子化合物。根據(jù)樹脂所帶的可交換的離子性質(zhì)的不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂是一類骨架上連接有磺酸基團(tuán)（-SO₃H）或羧酸基團(tuán)（-COOH）等酸性功能基團(tuán)的聚合物。將離子交換樹脂浸漬于水中時，交換基團(tuán)發(fā)生電離。陰離子交換樹脂是指在樹脂骨架R-上接上例如季胺酸（-N(CH₃)₃OH）、伯胺基（-NH(CH₃)₂OH），仲胺酸（-NH₂(CH₃)OH），叔胺酸（-NH₃OH）的聚合物。

Du等人利用聚苯乙烯離子強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，吸附了K₃[Fe(CN)₆]，在氮氣氛圍下碳化4h，從而得到具有較高石墨化度、大比表面積的活性炭。

Bratek等人用廢的離子交換樹脂在不同升溫速率下碳化得到了不同類型的球形多孔碳，碳化過程中樹脂的中孔和大孔結(jié)構(gòu)坍塌重新生成了大量的微孔，經(jīng)CO₂活化后，進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為微孔和中孔。

Meng等人用離子交換樹脂作為碳源，利用固態(tài)熱解法制備高度石墨化的納米碳，通過改變樹脂的類型，吸附的金屬種類以及樹脂和金屬的交聯(lián)方式來調(diào)控碳的形貌。

但是，現(xiàn)有的制備工藝普遍較為復(fù)雜，生產(chǎn)周期較長，制備效率較低，關(guān)于一步法制備石墨烯碳納米材料的研究還比較少。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種無需模板，工藝簡便，生產(chǎn)周期短的針狀C-Na₂CO₃的制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種針狀C-Na₂CO₃的制備方法，具體包括前處理過程和后處理過程；

前處理：將鈉型強(qiáng)酸性苯乙烯樹脂用無水乙醇浸泡、用去離子水進(jìn)行洗滌后，依次用5％鹽酸、超純水、5％氫氧化鈉進(jìn)行酸堿處理得到前驅(qū)體，去離子水洗滌至中性，干燥處理后得到前驅(qū)體；

后處理：將前軀體裝入瓷舟，放入管式爐進(jìn)行煅燒炭化得到針狀C-Na₂CO_3。

進(jìn)一步地，前處理過程中，鈉型強(qiáng)酸性苯乙烯樹脂與5％鹽酸、超純水、5％氫氧化鈉的體積比為1：（1~5）：（1~5）：（1~5）。

進(jìn)一步地，前處理過程中，所述鈉型強(qiáng)酸性苯乙烯樹脂在無水乙醇中的浸泡時間為8~12 h。

進(jìn)一步地，后處理過程中，是在氬氣氣氛下進(jìn)行煅燒，煅燒的溫度為550-900℃，煅燒時間為1-4 h。

作為優(yōu)選，前處理過程中，鈉型強(qiáng)酸性苯乙烯樹脂與5％鹽酸、超純水、5％氫氧化鈉的體積比為1：3：3：3。