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[發(fā)明專利]一種3-巰基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202010885150.0 申請日: 2020-08-28
公開(公告)號: CN112062784A 公開(公告)日: 2020-12-11
發(fā)明(設(shè)計)人: 陸婷婷;汪營磊;陳斌;劉亞靜;馬玲;閆崢峰;高福磊;劉衛(wèi)孝 申請(專利權(quán))人: 西安近代化學(xué)研究所
主分類號: C07F7/08 分類號: C07F7/08;C01B32/198;C01B32/194
代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216 代理人: 李婷
地址: 710065 陜西*** 國省代碼: 陜西;61
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 巰基 丙基 三乙氧基 硅烷 改性 氧化 石墨 合成 方法
【說明書】:

發(fā)明公開一種3?巰基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法。將氧化石墨烯加入四氫呋喃中,氧化石墨烯、四氫呋喃的用量比為20~100mg:35.6g~222.5g,在20~35℃的溫度范圍內(nèi)超聲分散1~2h,再加入3?巰基丙基三乙氧基硅烷,其中氧化石墨烯、四氫呋喃和3?巰基丙基三乙氧基硅烷的用量比為20~100mg:35.6g~222.5g:3.76*10?3mg~2.82*10?2mg,在60~70℃的溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)4~6h,離心,洗滌,干燥,得到黑色粉末3?巰基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域,特別涉及一種3-巰基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法。

背景技術(shù)

氧化石墨烯是一種重要的石墨烯衍生物,在復(fù)合材料領(lǐng)域有著獨特的用途。其表面上存在大量的含氧基團,如羥基、羧基、環(huán)氧基等,可以通過共價或非共價的方法在氧化石墨烯表面進行功能化修飾,得到功能化氧化石墨烯,功能化后的改性氧化石墨烯可與橡膠、聚乙烯醇、殼聚糖等高分子形成作用力,用于改性高分子材料的特性,也可與納米金屬氧化物作用,用于太陽能電池。

3-巰基丙基三烷氧基硅烷是一類重要的硅氧烷化合物,其中代表化合物有3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷等。這類化合物分子內(nèi)的烷氧基基團可與氧化石墨烯表面的官能團反應(yīng),形成3-巰基丙基三烷氧基硅烷改性氧化石墨烯化合物。

Bin Yu等在Chemical Engineering Journal,2013,228:318~326 《Enhancedthermal and mechanical properties of functionalized graphene/thiolenesystemsby photopolymerization technology》一文公開了一種3-巰基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯的方法,該方法是將氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,并加入催化劑二環(huán)己基碳二亞胺(DCC),再將3-巰基丙基三甲氧基硅烷加入氧化石墨烯/DMF分散液中,75℃反應(yīng)12h制備。此方法使用的催化劑DCC 不容易除去,反應(yīng)時間較長。Fereshteh Chekin等在Journal of the Chinese Chemical Society,2015,62:689~694《Functionalization of Graphene Oxide with 3-Mercaptopropyltrimethoxysilaneand ItsElectrocatalytic Activity in Aqueous Medium》一文公開了一種3-巰基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯的方法,該方法是將氧化石墨烯分散在乙醇中,再將3-巰基丙基三甲氧基硅烷/乙醇混合液加入氧化石墨烯/乙醇分散液中,60℃攪拌12~14h。本方法反應(yīng)時間較長、能耗高。使用該方法制備3-巰基丙基三甲氧基硅烷改性氧化石墨烯,在非極性溶劑(如甲苯)中分散效果較差,不利于后續(xù)使用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在問題或者缺陷,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案予以實現(xiàn):

一種3-巰基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯的合成方法,以氧化石墨烯為原料,包括如下步驟:

步驟1,將氧化石墨烯與四氫呋喃按照質(zhì)量比20~100mg: 35.6g~222.5g進行混合;

步驟2,將步驟1得到的混合物,在20~35℃的溫度范圍內(nèi)超聲分散1~2h后,再加入3-巰基丙基三乙氧基硅烷,其中氧化石墨烯、四氫呋喃和3-巰基丙基三乙氧基硅烷,質(zhì)量比為20~100mg:35.6g~ 222.5g:3.76*10-3mg~2.82*10-2mg;

步驟3,將步驟2得到的混合反應(yīng)物,在60~70℃的溫度范圍內(nèi)攪拌反應(yīng)4~6h,離心,洗滌,干燥,得到粉末狀3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氧化石墨烯。

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說明:

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