[發明專利]一種三氟甲基吡啶吡唑銅[I]雙核配合物刺激響應發光變色材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010882993.5
• 申請日: 2020-08-28
• 公開（公告）號: CN111961078B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 陳景林;何麗華;劉遂軍;廖金生;溫和瑞
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C07F9/6558
• 分類號: C07F9/6558;C09K11/06;C09K9/02
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

本發明提供一種三氟甲基吡啶吡唑銅[I]雙核配合物刺激響應發光變色材料的制備方法，包括以下步驟：S1，在氬氣氣氛下，選取混合原料在二氯甲烷溶劑或乙腈?二氯甲烷混合溶劑中常溫攪拌反應，得到無色透明溶液；S2，將步驟S1中的無色透明溶液投入旋轉蒸發儀中減壓蒸干；S3，將步驟S2中減壓蒸干后的固體物用二氯甲烷?正己烷混合溶劑進行重結晶；S4，將步驟S3中通過重結晶得到的無色晶態產物過濾，并用乙醚洗滌；S5，將步驟S4中洗滌后的無色晶態產物真空干燥，得到無色固體產物，本發明中得到的銅[I]配合物發光材料對于機械研磨和二氯甲烷蒸汽均具有刺激響應特性，可用于制作能感應和檢測機械研磨作用和二氯甲烷蒸汽的智能發光傳感器的元件。

技術領域

本說明書一個或多個實施例涉及刺激響應發光變色新材料合成技術領域，尤其涉及一種三氟甲基吡啶吡唑銅[I]雙核配合物刺激響應發光變色材料的制備方法。

背景技術

受強自旋軌道耦合作用和重原子效應影響，金屬發光配合物理論上可利用所有單重態和三重態能量，大幅改善發光效率。當前，金屬發光配合物主要應用第五、六周期的過渡金屬，尤其是第VIII族的過渡金屬，如釕、鋨、銥、鉑。然而，第五、六周期的過渡金屬(除第一、二副族的少數幾種金屬外)在地殼中含量稀少且開采困難，因此，該類貴金屬基發光材料的使用成本較高，而且大規模應用后還會帶來原材料緊缺問題。此外，該類貴金屬化合物通常有較大毒性，尤其是釕、鋨、錸等金屬化合物。因而，該類貴金屬化合物發光材料在大規模應用后不僅會帶來環境污染還會給生產和使用者帶來直接或間接傷害。高使用成本及對環境不友好等缺陷使得它們的大規模應用受到諸多限制，因此特別期望能夠在第五、六周期之外找尋到其它可替代的金屬元素。

相較第五、六周期的過渡金屬，第四周期的金屬銅，不僅資源豐富，價格低廉，而且發光優良，環境友好。此外，一價銅配合物具有良好的室溫可見磷光發射，其發光可在紫外至近紅外區變化，涵蓋整個可見光區。資源豐富、價格低廉、發光優良、環境友好等諸多優點使得一價銅發光配合物在發光器件、智能材料、光學傳感等眾多領域具有良好的應用前景。

目前，公開報道的一價銅發光配合物主要是一價銅單核配合物和多核簇合物。一價銅簇合物因其結構新穎，構型豐富，配位多樣，發光優良等優點，越來越受到人們的重視。然而，應用氮唑基多齒配體和有機雙膦配體的組合，構建一價銅配合物發光變色材料的文獻報道卻很少，尤其是一價銅配合物刺激響應發光變色材料，綜上所述，本申請現提出一種三氟甲基吡啶吡唑銅[I]雙核配合物刺激響應發光變色材料的制備方法來解決上述出現的問題。

發明內容

有鑒于此，本說明書一個或多個實施例的目的在于提出一種三氟甲基吡啶吡唑銅[I]雙核配合物刺激響應發光變色材料的制備方法，以解決背景技術中提出的問題。

基于上述目的，本說明書一個或多個實施例提供了一種三氟甲基吡啶吡唑銅[I]雙核配合物刺激響應發光變色材料的制備方法，包括以下步驟：

S1，在氬氣氣氛下，選取適量的混合原料在二氯甲烷溶劑中常溫攪拌反應，得到無色透明溶液；

S2，將步驟S1中的無色透明溶液投入旋轉蒸發儀中，將溶劑減壓蒸干；

S3，將步驟S2中減壓蒸干后的固體物用二氯甲烷-正己烷混合溶劑進行重結晶；

S4，將步驟S3中通過重結晶得到的無色晶態產物過濾，并用乙醚洗滌；

S5，將步驟S4中洗滌后的無色晶態產物進行真空干燥，得到無色固體產物。

優選的，所述步驟S1中的混合原料為摩爾比為1:1:1的 [Cu[CH₃CN]₄][ClO₄]、雙二苯基膦甲烷和5-三氟甲基-3-[2-吡啶基]吡唑，且溶劑為二氯甲烷。