[發明專利]一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法

有效

• 申請號: 202010882341.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112029998B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 楊擁軍;雷婧;胡吉林;葉詠祥;李功華;歐陽文兵;張文勝
• 申請（專利權）人: 湖南高鑫鉑業有限公司;郴州高鑫材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/00;C22B11/00
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

1.一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)濕法預處理：按照一定的體積比配置預處理溶劑，于試劑槽中通過泵將預處理溶劑泵入溶解罐，對顆粒狀廢催化劑中的殘存有機物進行逆流溶解，預處理溶劑通過回流管返回試劑槽，循環處理一定時間后，排出預處理溶劑，再通入水進行循環洗滌；

(2)循環溶解吸附：按照一定的體積比配置溶解液于試劑槽中，設置溶解液溫度，將經過步驟(1)處理的廢催化劑中的鉑族金屬進行逆流溶解，并通過過濾罐進行砂濾，通入填裝有離子交換樹脂的吸附罐內進行吸附，并將吸附罐流出的溶解液返回試劑槽，循環處理一定時間；

(3)循環脫附：配置脫附劑，將脫附劑泵入步驟(2)中的吸附罐內，對吸附了溶解金屬的離子交換樹脂進行脫附處理，從吸附罐中流出的脫附液重新導入吸附罐中，循環脫附一定時間；

(4)回收精煉：收集經過步驟(3)處理的脫附液，采用常規的濕法提純方法從脫附液中獲得的鉑族金屬或鉑族金屬化合物。

2.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述鉑族金屬包括鈀、鉑、釕、銠、銥、鋨中的一種或兩種。

3.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述步驟(1)中預處理溶劑和廢催化劑的體積比為1～2:1，所述預處理溶劑為苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、三氯甲烷、水中的一種或多種，所述預處理溶劑泵入的流速為1～5m³/h，所述循環處理的時間為0.5～12h。

4.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述溶解罐為多個罐體串聯接通，所述逆流溶解為溶劑從每個溶解罐底部泵入，從頂部流出，所述顆粒狀廢催化劑稱重后，按質量均分后裝入各個溶解罐中，所述過濾罐中裝入直徑為2～5mm的砂粒，砂粒裝入量為罐體體積的2/3～4/5。

5.如權利要求4所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述溶解罐的個數為2～4。

6.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述步驟(1)處理后排出的預處理溶劑和洗滌后的水進行合并，采用蒸餾處理后，溶劑和附著物分別回收利用。

7.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶解液為甲酸、鹽酸、硝酸、氯酸鈉、雙氧水、硫酸的一種或多種，所述溶解液的用量為廢催化劑體積比的1～3倍，所述溶解液濃度為0.01～6mol/L，所述溶解液的泵入流速為1～5m³/h，反應溫度為25～80℃，所述循環處理時間為1～4h。

8.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述步驟(2)中離子交換樹脂為R410樹脂、R430樹脂、D401樹脂或大孔交聯聚苯乙烯螯合型離子交換樹脂的一種，所述離子交換樹脂裝入量為吸附罐體積的1/3～4/5。

9.如權利要求8所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述離子交換樹脂吸附罐的個數為1～2個，罐體串聯接通。

10.如權利要求1所述的一種從顆粒狀廢催化劑中溶-吸-脫聯合回收鉑族金屬的方法，其特征在于，所述步驟(3)中脫附液為氫氧化鈉、氨水、硫酸、鹽酸中的一種或多種，所述脫附液濃度為1～10％，所述脫附液的泵流速為0.1～1m³/h，所述循環脫附時間為0.1～2h。