[發明專利]一種鋰硫電池中硫及多硫化物的定量分析方法

有效

• 申請號: 202010881719.6
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112034089B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 洪波;賴延清;楊杰偉;姜懷;張治安;張凱;方靜
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N5/04;G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

本發明屬于化學檢測分析技術領域，具體公開了一種對鋰硫電池中硫及多硫化物定量分析的方法。該分析方法采用醚類溶劑、非極性有機溶劑對鋰硫電池組件中的活性物質S₈、中間產物多硫化鋰Li₂S₈/Li₂S₆/Li₂S₄以及終產物Li₂S₂/LiS₂實現逐級高效溶出分離，以氧化劑和硫化促進劑使溶解的Li₂S₈/Li₂S₆/Li₂S₄轉變為Li₂S，通過沉淀電位滴定法分析Li₂S的濃度，進而得到多硫化物的全硫含量，通過高精度天平得到活性物質S₈的含量。本方法可以實現鋰硫電池含硫組分的高效逐級分離和定量分析，流程短，操作簡便，有助于探究鋰硫電池容量衰減和失效機制，促進鋰硫電池的商業化應用。

技術領域

本發明涉及化學檢測分析技術領域，特別涉及一種硫及多硫化物的逐級分離及定量分析的方法。

背景技術

隨著人們對便攜電子設備和電動汽車等領域的日益增長的能量需求，人們對電池提出了更高的要求，鋰硫電池因其高達2600Wh/kg的理論能量密度成為下一代二次電池的熱門候選。鋰硫電池以硫或硫的化合物為正極，金屬鋰或其他儲鋰材料為負極，與目前常見的鋰離子電池的充放電機制不同，鋰硫電池在放電過程中，負極金屬鋰氧化失去電子，鋰離子在電勢作用下向正極側遷移并與正極的硫活性物質發生反應，形成可溶于液態電解質的多硫化物中間產物，這些多硫化物進一步參與反應，最終形成Li₂S[K.Zhang,Q.Zhao,Z.L.Chen,et al.Composite of sulfur impregnated in porous hollow carbonspheres as the cathode of Li-S batteries with high performance[J].NanoResearch,2013,6:38-46.]，其轉變步驟為：S₈→Li₂S₈→Li₂S₆→Li₂S₄→Li₂S₂→LiS₂。

值得注意的是活性物質S₈及放電產物Li₂S₂或LiS₂都是難以溶解在液態電解質中的絕緣物質，會阻礙正極電子和離子的遷移。同時，大量溶解在有機電解質中的中間產物多硫化物(Li₂S_n，4≦n≦8)造成了活性物質硫的損失，并且當多硫化物陰離子擴散到負極側時，會與鋰負極發生反應，生成絕緣的Li₂S₂和LiS₂，不僅使得活性物質損失進而導致容量下降，而且惡化了鋰負極表面[Z.Q.Li,L.W.Yin.Nitrogen-Doped MOF-Derived MicroporesCarbon as Immobilizer for Small Sulfur Molecules as a Cathode for LithiumSulfur Batteries with Excellent Electrochemical Performance[J].ACSAppl.Mater.Interfaces,2015,7(7):4029–4038.]。鋰硫電池中發生的這些復雜的化學、電化學過程嚴重制約了鋰硫電池的實際應用。