[發明專利]從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法

有效

• 申請號: 202010881402.2
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111961862B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 曹才放;麥秋嫻;徐志峰;李玉虎;鐘曉聰;楊亮;聶華平
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B1/02;C22B47/00;C22B30/04
• 代理公司: 長沙智勤知識產權代理事務所(普通合伙) 43254
• 代理人: 曾芳琴

1.一種從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將塊狀的電解錳陽極泥在650～800℃的條件下煅燒1～3小時，得到以三氧化二錳為主體的煅燒渣；將煅燒渣與水按比例混合進行濕磨，浸出其中的可溶性鹽，再經固液分離得到濕磨渣和水浸液；

(2)將濕磨渣與乙酸鈉溶液按一定比例混合，加入至高壓釜中，在110～140℃的條件下攪拌浸出1～3小時，冷卻后經過固液分離得到脫鉛渣和鉛浸出液；

(3)將步驟(2)所得的脫鉛渣與氫氧化鈉按一定比例混合均勻，送入加熱爐中，在有流動空氣存在下，在一定溫度和反應時間下進行氧化焙燒，使部分錳轉化為錳酸鈉，得到焙燒渣；

(4)將步驟(3)所得的焙燒渣與水按一定比例混合，加入至高壓釜中，通入CO₂，并在100～150℃的條件下攪拌反應1～2小時，維持CO₂壓力，繼續攪拌，冷卻至60℃及以下，使三氧化二錳與錳酸鈉發生氧化還原反應生成二氧化錳，并將焙燒渣中的硒與砷浸出，經固液分離后，得到二氧化錳和轉化母液；

(5)將硫化鈉按一定比例加入至步驟(2)所得的鉛浸出液，在一定反應溫度和時間下進行硫化沉鉛操作，經固液分離后得到硫化鉛沉淀和沉鉛母液，沉鉛母液經蒸發濃縮，得到濃縮液，并收集冷凝水，濃縮液于15℃以下結晶并分離出硫酸鈉晶體，得到脫硫乙酸鈉溶液，其中，脫硫乙酸鈉溶液返回步驟(2)重復利用，和/或，冷凝水返回步驟(1)和/或(4)重復利用。

2.如權利要求1所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的電解錳陽極泥含鉛為2wt.％～10wt.％。

3.如權利要求1所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的濕磨過程水加入量是煅燒渣重量的1～2倍，濕磨礦漿粒度小于325目占95％以上才進行固液分離。

4.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的乙酸鈉溶液中乙酸根摩爾量為濕磨渣中鉛摩爾量的5～12倍。

5.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的氫氧化鈉加入量是脫鉛渣錳摩爾量的0.6～0.7倍。

6.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(3)中的氧化焙燒溫度為400～500℃，反應時間為1～2小時。

7.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的水加入量是焙燒渣重量的1～2倍。

8.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(4)中的CO₂壓力為0.2～0.5MPa。

9.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的硫化鈉是鉛浸出液中鉛摩爾量的0.8～0.95倍。

10.如權利要求1-3任一項所述的從錳電解陽極泥深度脫除鉛硒砷并制備二氧化錳的方法，其特征在于，所述步驟(5)中硫化沉鉛的反應溫度為60～90℃，反應時間為1～3小時。