[發明專利]一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法

有效

• 申請號: 202010880252.3
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112080759B
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 曹澥宏;俞林海;劉文賢;毋芳芳
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/23;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏;薄盈盈

1.一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鈷源、鎳源、鉍源和有機配體溶于去離子水中，得混合液，加入導電基底，經水熱反應，取出導電基底，洗滌、干燥；該步驟中Co、Ni、Bi原子與有機配體結構形成三金屬MOF材料；

（2）將經過步驟（1）處理后的導電基底于氮氣氣氛中進行硫化處理，即得鉍摻雜雙金屬硫化物尿素氧化電催化劑；制備的具有Bi摻雜的CoNi₂S₄/NF異質結構。

2.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鈷源為硝酸鈷或氯化鈷；所述鎳源為硝酸鎳或氯化鎳；所述鉍源為鉍酸鈉或氯化鉍；所述有機配體為2-甲基咪唑或咪唑。

3.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述鈷源、鎳源、鉍源和有機配體的摩爾比為1:1:（0.1~0.5）:2。

4.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述混合液中鈷源的濃度為0.05mol/l；所述鎳源的濃度為0.05mol/l；所述鉍源的濃度為0.005~0.025mol/l；所述有機配體的濃度為0.1mol/l。

5.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述導電基底為泡沫鎳或碳布。

6.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，反應前，先將所述導電基底依次經稀鹽酸、乙醇、去離子水超聲清洗5~10min。

7.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，水熱反應的溫度為80~180℃，時間為6~12h。

8.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，硫化處理溫度為200~300℃，時間為2~4h。

9.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，硫化處理過程中，升溫速率控制在1~10℃/min。

10.根據權利要求1所述的一種用于電催化氧化尿素的鉍摻雜雙金屬硫化物電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，硫化處理過程中，以步驟（1）處理后的導電基底總質量為基準，硫粉的加入量為100~150 mg/g。