[發(fā)明專利]一種有機電致發(fā)光材料的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010879911.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111983119B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳志寬;孫志強
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波盧米藍新材料有限公司;寧波鼎好光電材料科技有限公司;西北工業(yè)大學(xué)寧波研究院
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/34;G01N30/32;G01N30/30;G01N30/02;G01N30/72;B01D15/10
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明提供一種有機電致發(fā)光材料的檢測方法，所述檢測方法包括：將待測樣品通過超高效液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜進行檢測；所述超高效液相色譜的色譜柱為苯基色譜柱。所述檢測方法通過特定測試系統(tǒng)、色譜柱與色譜條件的控制和優(yōu)化，以及與質(zhì)譜的聯(lián)用，實現(xiàn)對樣品有效的分離和定性定量檢測，使分析時間縮短至30min以內(nèi)，分析時間短，檢測精度和準確性好，同時消耗有機溶劑少，有效解決了購買有機溶劑導(dǎo)致檢測的成本高、產(chǎn)生的廢液量大的缺陷。所述檢測方法具有高分離度、高準確度的優(yōu)點，檢測時間短，成本低，更加環(huán)保，尤其能夠?qū)崿F(xiàn)含有三苯胺基的有機電致發(fā)光材料的精確分離與檢測，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機電致發(fā)光材料的檢測方法。

背景技術(shù)

有機電致發(fā)光材料一直是光電信息功能材料領(lǐng)域的研究熱點之一。經(jīng)過了幾十年的發(fā)展，已經(jīng)取得了突破性的進展，材料在轉(zhuǎn)化效率、穩(wěn)定性等方面都有很大提高。有機電致發(fā)光材料種類很多，大多數(shù)用于有機電致發(fā)光材料的化合物中含有芳基、雜芳基或芳胺基，具有熱穩(wěn)定性好、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T_g高、不易結(jié)晶和成膜性好等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于電致發(fā)光器件的發(fā)光層、電子傳輸層、電子阻擋層、空穴傳輸層或空穴阻擋層中。

用于有機電致發(fā)光材料的化合物通常都由小分子電致發(fā)光原料經(jīng)中間體合成所得，合成產(chǎn)品質(zhì)量直接影響了材料的穩(wěn)定性及發(fā)光效率。因此，對其進行快速、高效、準確的含量檢測液相色譜方法就顯得尤為重要。目前常用的檢測方法主要有紫外分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。

陶榮等以三苯胺為原料合成了含三苯胺基團的二胺單體4-(3,5-二氨基苯甲酸甲酯基)三苯胺，并通過傅里葉紅外光譜、核磁共振、熒光光譜對合成產(chǎn)物進行了表征與分析，確認得到了二胺單體(參見“含三苯胺基團聚酰亞胺的合成與性能表征”，陶榮，東南大學(xué)碩士學(xué)位論文，2009)。王艷榮等合成了一種含有咔唑、三苯胺基團的二胺單體，通過與不同二酐的聚合，制備出一系列含三苯胺、咔唑基團的聚酰亞胺，并初步研究了材料的分子結(jié)構(gòu)對電性能的影響。對所制備的聚合物進行了分子量和熱性能的研究，又利用紫外吸收波譜與電化學(xué)工作站聯(lián)用對聚合物電性能進行表征(參見“含三苯胺空穴傳輸基團側(cè)鏈懸掛釕金屬配合物的聚酰亞胺光伏材料的合成與表征”，全國第八屆有機固體電子過程暨華人有機光電功能材料學(xué)術(shù)討論會摘要集，2010)。但是上述系列表征只能對合成產(chǎn)物進行定性的分析，并不能對產(chǎn)物和原料進行有效的分離和定量檢測，所以為了進一步對合成的含有三芳胺類的合成產(chǎn)物進行表征，還需要尋找開發(fā)新的方法。

高效液相色譜相具有選擇性好、檢測靈敏度高、快速等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于藥物、食品、化妝品等領(lǐng)域。CN109975438A公開了一種基于液相色譜儀檢測含-NH₂或/和-NH基團芴類光電材料含量的方法。采用高效液相色譜(HPLC)搭配色譜柱：Venusil XBP C18，規(guī)格為4.6mm×150mm，5μm；流動相為：體積比為甲醇：水＝80:20，再加入體積比為0.1％的三乙胺成功對含-NH₂或/和-NH基團芴類光電材料進行了檢測，成功對目標產(chǎn)物進行了有效分離，但是此種方法分析時間仍然過長，導(dǎo)致產(chǎn)生廢液多，且分離度還有很大的改善空間。

因此，開發(fā)一種分離度效果好、分析時間短、測試準確性高的基于液相色譜儀的檢測方法，以滿足有機電致發(fā)光材料的檢測要求，是本領(lǐng)域的研究重點。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種有機電致發(fā)光材料的檢測方法，所述檢測方法將待測樣品通過超高效液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜進行檢測，并選用苯基色譜柱，提高了對待測樣品的分離度，實現(xiàn)了在較短的時間對有機電致發(fā)光材料的定性定量檢測。

為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種有機電致發(fā)光材料的檢測方法，所述檢測方法包括：將待測樣品通過超高效液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜進行檢測；所述超高效液相色譜的色譜柱為苯基色譜柱。