[發明專利]永固紫精制系統及精制方法

在審

• 申請號: 202010879158.6
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111875977A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 王正賢;王彬彬;寧亮;李澤榮;馬飛;孫濤;汪國建;吳聲
• 申請（專利權）人: 銀川百泓新材料科技有限公司
• 主分類號: C09B19/00
• 分類號: C09B19/00;C07D498/22
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 鄭重

本發明提供一種永固紫精制系統及精制方法，屬于永固紫生產技術領域。系統包括鄰二氯苯洗滌離心機、水汽蒸餾裝置、水洗壓濾裝置及后處理裝置，永固紫粗品首先在鄰二氯苯洗滌離心機中，用鄰二氯苯進行洗滌，去除永固紫粗品中溶解于鄰二氯苯的物質。離心濾渣送入水汽蒸餾裝置，加熱水打漿，然后通入蒸氣，一方面提供高溫，使離心濾渣中的鄰二氯苯與水共沸蒸餾，另一方面，蒸氣提供一定的氣提作用，使鄰二氯苯從離心濾渣中充分析出，從而降低永固紫中鄰二氯苯的殘留。永固紫漿液被送入水洗壓濾裝置，進行壓濾脫水，同時加熱水進行熱水洗滌，以去除三乙胺鹽酸鹽。經檢測，經三次洗滌后，永固紫成品中的鄰二氯苯殘余量明顯小于傳統的拉開粉洗滌。

技術領域

本發明屬于永固紫生產技術領域，具體涉及一種永固紫精制系統及精制方法。

背景技術

永固紫RL是二惡嗪類的高檔有機顏料，具有突出的著色強度與光亮度及優異的耐熱、耐滲性和良好的耐光牢度，其使用面廣泛，在涂料、塑料、有機玻璃、橡膠、紡織印花、溶劑墨、水性墨、包裝印刷等領域深受歡迎。

永固紫RL的主要生產工藝為：由咔唑溶解在堿液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H2還原，在四氯苯醌中縮合，最后在苯磺酰氯中閉環、氧化得到永固紫粗液，再經過濾、干燥、粉碎等處理工序而制得產品。實際生產中，永固紫粗液在120℃溫度下放料，并經過濾去除溶劑，濾餅用鄰二氯苯、拉開粉水、熱水洗滌，最后經過壓濾烘干制成成品。

上述對永固紫粗品的洗滌過程存在以下問題：

其一，鄰二氯苯殘留量大，在板框壓濾及產品烘干的時候，產生大量廢氣，污染環境，存在安全風險，同時，產品中因鄰二氯苯的高殘留而影響最終產品的化學物質使用安全殘留，導致產品的品質下降。

其二，使用拉開粉作為洗滌劑，導致洗滌廢水排量大，含鹽量、COD值增大，進而導致廢水處理難度增加。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種永固紫精制系統，以解決現有技術中存在的粗品永固紫精制過程中存在的鄰二氯苯殘留量大、廢水排量大且不易處理的技術問題。

本發明還提供一種永固紫精制方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種永固紫精制系統，包括：

鄰二氯苯洗滌離心機，所述鄰二氯苯洗滌離心機上設置有鄰二氯苯進料分配盤；

水汽蒸餾裝置，所述水汽蒸餾裝置包括水汽蒸餾釜及設置于所述水汽蒸餾釜頂部的鄰二氯苯回收組件，所述水汽蒸餾釜的進料端連接所述鄰二氯苯洗滌離心機的固相出料端，且所述水汽蒸餾釜上設置有熱水進料管和打漿攪拌器；所述水汽蒸餾釜的釜底連接有水蒸氣進料管；

水洗壓濾裝置，所述水洗壓濾裝置的進料端連接所述水汽蒸餾釜的塔釜出料端，所述水洗壓濾裝置上設置有熱水進料分配盤；以及

后處理裝置，所述后處理裝置包括用于烘干來自所述水洗壓濾裝置的永固紫濾餅的濾餅烘干機及用于粉碎永固紫濾餅的濾餅粉碎機。

優選地，所述鄰二氯苯回收組件包括冷凝器、鄰二氯苯分離罐及真空泵，所述冷凝器的熱物料進口段連接所述水汽蒸餾釜的頂部氣相出料端，所述鄰二氯苯分離罐連接所述冷凝器的凝液出料端，所述真空泵的入口連接所述鄰二氯苯分離罐。

優選地，所述鄰二氯苯洗滌離心機上設置有離心母液出料管，所述離心母液出料管上連接有離心母液池。

優選地，所述水汽蒸餾釜的外側設置有加熱夾套，所述加熱夾套連接有導熱油進料管及導熱油出料管。

優選地，所述水洗壓濾裝置上設置有濾液出料管，所述濾液出料管連接有濾液緩存池。

一種永固紫精制方法，包括以下步驟：