[發明專利]從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的方法和裝置

在審

• 申請號: 202010878065.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111848338A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 王正賢;王彬彬;吳聲;李澤榮;孫濤;寧亮;馬飛;王聰
• 申請（專利權）人: 銀川百泓新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C17/383
• 分類號: C07C17/383;C07C17/386;C07C25/08
• 代理公司: 寧夏合天律師事務所 64103
• 代理人: 鄭重

本發明提供一種從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的方法和裝置，屬于永固紫生產技術領域。方法包括減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾及排渣步驟，采用水蒸氣蒸餾法替代傳統的高溫熬渣法，一方面，將水蒸氣通入蒸餾殘渣中，形成水蒸氣與鄰二氯苯的共沸體系，故而在較低溫度狀態下，實現從蒸餾殘渣中，進一步回收鄰二氯苯，降低的設備損耗，延長了設備的使用壽命，且有效節約了能源，降低了生產成本。另一方面，部分水蒸氣在體系內凝結成凝液，蒸餾殘渣中的鹽類溶解于凝液中，并與蒸餾殘渣中不溶解的組分形成漿液，使得蒸餾殘渣能夠在低溫下被順利排出，降低了高溫排渣的安全風險，降低了尾氣處理壓力，降低了環境風險。

技術領域

本發明屬于永固紫生產技術領域，具體涉及一種從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的方法和裝置。

背景技術

永固紫RL是二惡嗪類的高檔有機顏料，具有突出的著色強度與光亮度及優異的耐熱、耐滲性和良好的耐光牢度，其使用面廣泛，在涂料、塑料、有機玻璃、橡膠、紡織印花、溶劑墨、水性墨、包裝印刷等領域深受歡迎。

永固紫RL的主要生產工藝為：由咔唑溶解在堿液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H₂還原，在四氯苯醌中縮合，最后在苯磺酰氯中閉環、氧化得到永固紫粗液，再經過濾、干燥、粉碎等處理工序而制得產品。永固紫粗液經過濾（或離心）后，產生的濾液（或離心母液）中含有大量的溶劑鄰二氯苯，這部分氯苯需要回收利用

傳統地，采用負壓蒸餾的方式回收離心母液中的鄰二氯苯，分為兩個階段，第一階段為低溫蒸餾階段，大部分的鄰二氯苯從離心母液中被蒸出，蒸餾釜釜底的殘渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺鹽、四氯苯醌及鄰二氯苯組分。第二階段為高溫熬渣階段，即將體系溫度升高至250℃以上，使殘渣呈熔融狀態，鄰二氯苯被蒸出。上述從離心母液中回收鄰二氯苯的方法雖然能夠回收鄰二氯苯，但是在熬渣階段，存在以下問題：

其一，一般地，鄰二氯苯回收使用的設備是搪玻璃釜，長時間250℃高溫條件下的熬渣作業導致蒸餾釜損耗嚴重，使用壽命短；

其二，熔融狀態在殘渣在高溫下放渣，存在較高的安全風險，且高溫的殘渣被排放進入冷卻水池中，會產生大量的廢氣，對廢氣吸收處理系統要求較高、環境污染風險較大；

其三，高溫的熔渣過程，需要較高的熱量，造成能源浪費，成本增加。

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的方法，以解決現有技術中存在的高溫熬渣導致的設備損耗大、安全風險高、能源成本高的技術問題。

本發明還提供一種從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的裝置，以降低設備損耗、降低安全風險、降低生產成本。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的方法，包括以下步驟：

a. 減壓蒸餾，提取鄰二氯苯，并同時得到蒸餾殘渣；

b. 水蒸氣蒸餾，向蒸餾殘渣中通入蒸氣，進行水蒸氣蒸餾，提取殘余鄰二氯苯，并同時得到渣水混合物；

c. 排渣，渣水混合物降溫，低溫排渣。

優選地，步驟b中，蒸氣的溫度為120℃～150℃。

優選地，步驟c中，渣水混合物降溫至70℃以下。

一種從永固紫離心母液中回收鄰二氯苯的裝置，包括蒸餾釜、鄰二氯苯回收組件及排渣水池，所述蒸餾釜上設置有離心母液進料管，所述蒸餾釜的釜底設置有渣水混合物排出管，所述渣水混合物排出管連接所述排渣水池；所述鄰二氯苯回收組件包括回收冷凝器及第一凝液受槽，所述回收冷凝器的熱側進料端連接所述蒸餾釜，所述第一凝液受槽連接所述回收冷凝器的凝液出料端，所述第一凝液受槽上還連接有負壓發生件；所述蒸餾釜上還連接有蒸氣進料管。