[發(fā)明專利]一種耐燒蝕硅樹脂復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010877752.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN112064357B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉韜;張恩爽;劉圓圓;孔德隆;徐春曉;李文靜;楊潔穎;權(quán)成;趙英民;張昊
• 申請（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號: D06M15/643
• 分類號: D06M15/643;D06M13/513;D06M13/51;D06M13/503;C08L83/04;C08K5/5419;C08K5/55;C08K7/10;C08K7/14
• 代理公司: 北京君尚知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11200
• 代理人: 邱曉鋒

1.一種耐燒蝕硅樹脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將羥基硅樹脂、硅氧烷交聯(lián)劑和陶瓷化助劑于有機(jī)溶劑中混合均勻，得到均勻溶液，在均勻溶液中加入催化劑，得到硅樹脂溶液；所述的陶瓷化助劑為硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三丁酯、硼酸三異丙酯、三苯基硼酸酯、雙(羥基二甲基硅基)間位碳硼烷中的一種或其混合體系；所述的有機(jī)溶劑為甲苯、乙苯、二甲苯、環(huán)己烷、乙酸乙酯中的一種或其混合體系；利用能夠在溶劑中溶解的陶瓷化助劑，使其在溶劑中與羥基硅樹脂均勻分散，并與羥基硅樹脂的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)，從而將B元素嵌在羥基硅樹脂的分子結(jié)構(gòu)中，實(shí)現(xiàn)羥基硅樹脂的原位雜化；

2)將纖維織物反復(fù)真空浸漬硅樹脂溶液，并進(jìn)行老化和真空干燥，固化后得到耐燒蝕硅樹脂復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述均勻溶液的固含量不低于20％，不高于50％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述均勻溶液的固含量為30％～40％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的羥基硅樹脂、硅氧烷交聯(lián)劑、陶瓷化助劑、催化劑的質(zhì)量比為100：5～20：10～40：0.1～2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)包括：

a)將纖維織物放入模具中，采用真空浸漬工藝將硅樹脂溶液與纖維織物復(fù)合，室溫老化24h，再抽真空干燥，將溶劑除盡；

b)重復(fù)步驟a)的操作，使纖維織物反復(fù)真空浸漬硅樹脂溶液、老化、真空干燥三次以上，使硅樹脂填滿纖維織物的大部分孔隙，再在120℃固化24h，得到耐燒蝕硅樹脂復(fù)合材料。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的羥基硅樹脂為甲基硅樹脂或甲基苯基硅樹脂中的一種或其混合體系。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑為能夠促進(jìn)羥基封端硅樹脂與硅氧烷交聯(lián)劑、陶瓷化助劑進(jìn)行縮合聚合反應(yīng)的催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量不高于羥基硅樹脂的質(zhì)量的2％，不低于羥基硅樹脂的質(zhì)量的0.1％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅氧烷交聯(lián)劑是下列中的一種或多種：KH550、KH560、KH570、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯硅32、正硅酸乙酯硅40。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9中任一權(quán)利要求所述方法制備的耐燒蝕硅樹脂復(fù)合材料。