[發明專利]一種改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010877512.1
• 申請日: 2020-08-27
• 公開（公告）號: CN111961254A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 葉丹陽;諶能辦;郭軍;田志雄;金鳳;閔學濤;孟喜
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所;襄陽三沃航天薄膜材料有限公司
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K3/32
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 張彩珍

1.一種改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：在捏合機中，以氫氧化鋁、次磷酸、硅烷偶聯劑和聚乙烯為原料，通過中和反應合成次磷酸鋁，通過硅烷偶聯劑和聚乙烯的熱包覆處理得到改性次磷酸鋁阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：具體包括以下三步：

第一步，在捏合機中，加入反應原料氫氧化鋁和次磷酸，在60～100℃溫度條件下進行反應；

第二步，氮氣保護條件下，升高溫度至100～200℃進行烘干處理；

第三步，溫度降至90～130℃、氮氣保護條件下，分別加入硅烷偶聯劑和融化狀態的聚乙烯，繼續混合均勻后，降至室溫后出料；

上述三步反應連續進行；

所述第一步中氫氧化鋁和次磷酸的摩爾配比為(1～1.2)：3；

所述第三步中加入的硅烷偶聯劑與第一步中次磷酸的質量配比為(0.5～10)：100，第三步中加入的聚乙烯和第一步中次磷酸的質量配比為(1～20)：100。

3.根據權利要求1或2的所述改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鋁和次磷酸的摩爾配比為(1～1.1)：3，硅烷偶聯劑和次磷酸的質量配比為(2～5)：100，聚乙烯和次磷酸的質量配比為(3～10)：100。

4.根據權利要求2所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：

所述第一步中在捏合機中加入的次磷酸為次磷酸水溶液，反應溶液在60～100℃溫度條件下進行反應的時間為1～6小時，反應過程中攪拌；

所述第二步中，在進行烘干處理后還包括保溫0.5-3小時的操作。

5.根據權利要求4所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述次磷酸水溶液中次磷酸的質量含量大于等于20％。

6.根據權利要求1所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑為乙烯基硅烷、氨基硅烷、環氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷中的一種或多種。

7.根據權利要求1或6所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑為KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-590、A-151、A-171、A-172、Si-563、YDH-201中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯為高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯中的一種或多種。

9.根據權利要求2所述的改性次磷酸鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述第三步中，在攪拌條件下先加入硅烷偶聯劑，繼續攪拌1小時后，再加入融化狀態的聚乙烯。