[發明專利]一種柱層析硅膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010873572.6
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111974369B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 李永兆;李斌杰
• 申請（專利權）人: 青島美高集團有限公司
• 主分類號: B01J20/283
• 分類號: B01J20/283;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 37101
• 代理人: 宋蓮英

1.一種柱層析硅膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）取質量濃度為20-45%的硫酸，備用；

2）取質量濃度為15-25%的水玻璃，備用；

3）將步驟1）所得的硫酸添加到步驟2）所得的混合物中，硫酸與水玻璃的質量比為2-3:5，于35-50℃下，反應2-120s，得硅酸凝膠；

4）將步驟3）所得的硅酸凝膠造粒，得硅膠顆粒，硅膠顆粒的粒徑為1-4mm；

5）取均孔劑，添加到步驟4）所得的硅膠顆粒中，均孔劑的添加量為硅膠顆粒總質量的0.1-5%，均孔劑為檸檬酸鹽、焦磷酸鹽、亞硫酸鹽、三乙基己基磷酸、甲基戊醇、古爾膠、纖維素衍生物、硫代硫酸鹽、脂肪酸聚乙二醇酯中的任意一種或幾種，得混合物；

6）將步驟5）所得的混合物水洗，水洗為逆流水洗，水洗溫度為50-70℃，得濕硅膠，濕硅膠的pH值為6.5-7.5，濕硅膠的電導率小于3000uS/cm；

7）將步驟6）所得的濕硅膠干燥，干燥溫度為100-140℃，得硅膠，硅膠的相對濕度為5-30%。

2.根據權利要求1所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟5）中，均孔劑為檸檬酸鈉、甲基戊醇和古爾膠按照質量比為1-2:2-3:1-3組成的混合物。

3.根據權利要求2所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟5）中，均孔劑為檸檬酸鈉、甲基戊醇和古爾膠按照質量比為3:5:4組成的混合物。

4.根據權利要求1所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟5）中，均孔劑為檸檬酸鈉、甲基戊醇、古爾膠、纖維素衍生物、脂肪酸聚乙二醇酯按照質量比為1-2:2-3:1-3:1-2:2-3組成的混合物。

5.根據權利要求4所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟5）中，均孔劑為檸檬酸鈉、甲基戊醇、古爾膠、纖維素衍生物、脂肪酸聚乙二醇酯按照質量比為3:5:4:2:4組成的混合物。

6.根據權利要求1所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟6）中，水洗是在連續水洗裝置內進行，所述連續水洗裝置包括罐體，所述罐體的頂部設有加料口，所述罐體的底部設有入水口，所述罐體的側面上設有溢流口，所述罐體的內部設有攪拌軸，所述攪拌軸上設有上攪拌槳葉和下攪拌槳葉。

7.根據權利要求1所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟7）中，干燥是在盤式干燥器中進行烘干，所述盤式干燥器包括殼體，所述殼體的內部設有若干層中間開口的干燥盤，所述干燥盤的上方設有耙桿，所述耙桿上設有靶葉，所述干燥盤包括上下相間排列的大干燥盤和小干燥盤，所述大干燥盤的外邊緣設有折流板；所述殼體的底部設有熱空氣入口，所述殼體的頂部設有濕空氣出口。

8.根據權利要求1所述的柱層析硅膠的制備方法，其特征在于：

所述步驟6）中，濕硅膠的電導率為2000-3000μS /cm。