[發(fā)明專利]一種高隔熱的阻燃改性塑料及其生產工藝

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• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111961244A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 張重慶;陳飛;賈明超;田方
• 申請（專利權）人: 合肥市和裕達塑業(yè)有限公司
• 主分類號: C08J7/05
• 分類號: C08J7/05;C08L23/06;C08L83/08;C08K5/527;C09D175/08;C09D7/62
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 王俊曉

1.一種高隔熱的阻燃改性塑料，其特征在于，包括高阻燃聚乙烯復合塑料和涂覆在其表面的高隔熱涂料；

所述高阻燃聚乙烯復合塑料由如下方法制成：

第一步、將(3-巰丙基)三甲氧基硅烷加入四口燒瓶中，以180r/min的轉速磁力攪拌15min，滴入質量分數(shù)10％的稀鹽酸溶液，控制滴加時間為10min，滴加結束后勻速攪拌30min，之后加入二甲基二乙氧基硅烷，反應30min，之后加入質量分數(shù)10％的氫氧化鉀溶液調節(jié)pH，直至pH＝11-12，勻速攪拌并反應3h，之后再次調節(jié)pH，直至體系為中性，離心，除去上清液，制得第一中間體；

第二步、將制得的第一中間體加入質量分數(shù)30％的過氧化氫水溶液中，超聲分散10min，之后在50-55℃下反應4h，制得氧化后的第一中間體，離心，轉移至去離子水中超聲洗滌30min，加入質量分數(shù)10％的氫氧化鉀溶液調節(jié)pH，直至pH＝12-13，升溫至60℃，再次調節(jié)pH，直至體系為中性，離心并用甲醇洗滌三次，烘干，制得第二中間體；

第三步、將三氯氧磷和乙腈依次加入四口燒瓶中，45-50℃水浴加熱并磁力攪拌10min，加入PEPA，繼續(xù)攪拌直至溶液澄清，之后升溫至75-80℃，回流10-12h后停止反應，趁熱過濾，制得化合物A；

第四步、將高密度聚乙烯加入混煉器中，加熱直至高密度聚乙烯熔融，加入制得的化合物A和第二中間體，混合均勻后加入硫化機中壓制，制得高阻燃聚乙烯復合塑料，控制高密度聚乙烯、化合物A和第二中間體的重量比為10∶1∶2。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種高隔熱的阻燃改性塑料，其特征在于，第一步中(3-巰丙基)三甲氧基硅烷與二甲基二乙氧基硅烷的重量比為3∶5，質量分數(shù)10％的稀鹽酸溶液的重量為(3-巰丙基)三甲氧基硅烷與二甲基二乙氧基硅烷的重量和的10-12倍。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種高隔熱的阻燃改性塑料，其特征在于，第三步中控制三氯氧磷、乙腈和PEPA的重量比為1∶5-8∶2。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種高隔熱的阻燃改性塑料，其特征在于，所述高隔熱涂料由如下方法制成：

步驟S1、將去離子水加入三口燒瓶中，加入質量分數(shù)30％的稀鹽酸調節(jié)pH，直至體系的pH＝3-4，45-50℃水浴加熱并磁力攪拌30min，制得溶液B，向溶液B中加入無水氯化錫，磁力攪拌直至混合均勻，之后依次加入硫酸錳和氟化銨，以120r/min的轉速攪拌15min，制得溶液C，將氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水按照1∶1∶0.5-0.8的重量比混合均勻，制得混合物D，將混合物D加入溶液C中勻速攪拌10min，加入分散劑，混合均勻后轉移至水熱釜中分別在60℃、80℃和100℃下反應2h，制得填充料，過濾，將填充料分別在去離子水和無水乙醇中洗滌至無氯離子，之后轉移至100-110℃干燥箱中烘干；

步驟S2、將步驟S1中干燥后的填充料加入體積分數(shù)80％的乙醇水溶液中，超聲分散15min，加入KH560，勻速攪拌10min后在75℃水浴下回流4h，過濾，80℃下干燥12h，制得處理后的填充料，控制填充料和KH560的重量比為10∶1；

步驟S3、將步驟S2中處理后的填充料加入裝有丙酮的三口燒瓶中，超聲分散10min后加入聚丙二醇，通入氮氣，勻速攪拌10min后加入異佛爾酮二異氰酸酯，65-75℃水浴加熱反應2h，反應結束后降溫至55-60℃，加入二羥甲基丙酸和二丁基錫，勻速攪拌并反應2h，反應結束后降溫至40-45℃，加入三乙胺和去離子水，在450-480r/min的轉速下攪拌30min，除去丙酮，制得所述高隔熱涂料，控制填充料、聚丙二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、二羥甲基丙酸、二丁基錫、三乙胺和去離子水的重量比為10∶2∶0.8-1∶0.1∶0.02-0.03∶0.1∶10。

5.根據(jù)權利要求4所述的一種高隔熱的阻燃改性塑料，其特征在于，步驟S1中控制無水氯化錫、硫酸錳和氟化銨的物質的量之比為2∶1∶1，分散劑的用量為無水氯化錫質量的5％，混合物D的用量為無水氯化錫質量的1.5-1.8倍。

6.根據(jù)權利要求4所述的一種高隔熱的阻燃改性塑料，其特征在于，步驟S1中分散劑為十二烷基苯磺酸鈉和四丙基溴化銨中的一種或兩種按任意比例混合。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種高隔熱的阻燃改性塑料的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

S11、制備高阻燃聚乙烯復合塑料；

S12、制備高隔熱涂料；

S13、將高隔熱涂料涂覆在高阻燃聚乙烯復合塑料表面，控制涂覆厚度為130-150μm。