[發明專利]一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法

在審

• 申請號: 202010872784.2
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111961056A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 岳廣宇;王穎;蘇華強;郝新紅
• 申請（專利權）人: 通遼德勝生物科技有限公司
• 主分類號: C07D473/30
• 分類號: C07D473/30;C07H13/04;C07H1/00;C07H1/06
• 代理公司: 洛陽啟越專利代理事務所(普通合伙) 41154
• 代理人: 吳楠

1.一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將醋酸酐和肌苷按一定比例混合均勻，得到混合液1；將醋酸酐和硼酸按一定比例混合均勻，并升溫至105～110℃，得到混合液2；將混合液1緩慢流加至混合液2中，全部加完后于105～110℃保溫反應6～6.5h；然后在0.04MPa以下微負壓的條件下蒸除部分醋酸，蒸餾完畢后于105～110℃繼續保溫反應6～6.5h；反應完成后降溫至0～5℃并固液分離，收集濾餅和濾液；濾餅進一步洗滌、干燥，得到粗品次黃嘌呤；

(2)將步驟(1)制得的濾液加熱濃縮，得到濃縮物；將濃縮物與一定量的水混合并加熱至溶解，然后降溫至0～5℃結晶，再進行固液分離、水洗，得到粗品四乙酰核糖；

(3)將步驟(2)制得的粗品四乙酰核糖溶解在有機溶劑中，加入活性炭，于60～65℃脫色，脫色后過濾，并降溫至0～5℃結晶，再進行固液分離，干燥，得到成品四乙酰核糖；

(4)將步驟(1)制得的粗品次黃嘌呤與一定量的水混合，調節體系pH為7～7.5，于60～65℃保溫反應30min，然后降溫至20～30℃并固液分離，干燥，得到成品次黃嘌呤。

2.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的肌苷、混合液1和混合液2中醋酸酐總量與硼酸的質量比為1：4.4：0.005。

3.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的混合液1中醋酸酐和混合液2中醋酸酐的質量比為1：1。

4.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的蒸除醋酸的量為理論產生的醋酸總量的20～30％。

5.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(1)中所述混合液1的流加的速度為4～6立方米/小時。

6.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的濾餅洗滌采用醋酸酐洗滌2～4次。

7.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的加熱的溫度為80～85℃。

8.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的粗品四乙酰核糖和有機溶劑的質量比為1:3。

9.根據權利要求8所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一種或多種。

10.根據權利要求1所述的一種利用肌苷同時合成次黃嘌呤和四乙酰核糖的方法，其特征在于，步驟(4)中所述的粗品次黃嘌呤和水的質量比為1:5。