[發明專利]脫味樹脂及其制備方法及應用有效
| 申請號: | 202010872139.0 | 申請日: | 2020-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN111978437B | 公開(公告)日: | 2023-08-29 |
| 發明(設計)人: | 周愛琴;周愛兵;王宇 | 申請(專利權)人: | 江蘇史蒂文生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C08F8/12 | 分類號: | C08F8/12;C08F8/32;C08F218/10;C08F220/14;C08F212/08;C08F218/08;C08F212/36;C08F118/10;C08F2/18;B01D15/08;C07H1/06;C07H15/256 |
| 代理公司: | 南京源點知識產權代理有限公司 32545 | 代理人: | 陳彩霞 |
| 地址: | 225000 江蘇省揚州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 樹脂 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種脫味樹脂的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
步驟S1:將單體、交聯劑、致孔劑和聚合引發劑投入反應釜中,室溫攪拌30-60分鐘,得到均勻單體混合物;
步驟S2:配制水相;
步驟S3:向所述步驟S2中的水相中投入水相助劑,均勻攪拌的同時加熱至55℃-60℃,停止攪拌并保持水相溫度;
步驟S4:將所述步驟S3獲得的水相與所述步驟S1獲得的單體混合物攪拌混合10-15分鐘后,升溫至68℃-72℃并維持該溫度4小時,然后繼續攪拌升溫至73℃-75℃,并維持該溫度6-8小時,整個過程中持續攪拌,懸浮聚合得到樹脂白球;
步驟S5:將所述步驟S4制備的樹脂白球與多乙烯多胺進行胺解反應得到親水性樹脂,所得胺解后的樹脂在堿性水溶液中水解反應得到所述的脫味樹脂;
所述步驟S5中的堿性水溶液為質量分數為30%-60%的氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述堿性水溶液與所述親水性樹脂的重量比為1:1-2;所述水解反應的溫度為60℃-120℃,水解反應時間12-18小時;所述的單體、交聯劑、致孔劑、聚合引發劑、水相和水相助劑的重量比為9-12:120-140:170-190:1.2-1.5:900-1100:8-10;
所述步驟S1中的單體選自丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯或丙酸乙烯酯中的任一種;
所述步驟S1中的交聯劑選自二乙烯苯、苯乙烯、乙酸乙烯酯或丙酸乙烯酯中的任一種;
所述步驟S1中的致孔劑選用環己烷或甲基環己烷;
所述步驟S1中的聚合引發劑選用過氧化二苯甲酰;
所述步驟S2中的水相為比重在1.12-1.2之間的NaCl水溶液;
所述步驟S2中的水相助劑選用明膠單體或羧甲基纖維素;
所述樹脂白球與所述多乙烯多胺的重量比為1:4-6。
2.根據權利要求1所述的脫味樹脂的制備方法,其特征在于,所述步驟S5中的多乙烯多胺選自三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的任一種。
3.根據權利要求1所述的脫味樹脂的制備方法,其特征在于,所述步驟S5中的胺解反應的反應溫度為100℃-180℃,反應時間為6-12小時。
4.如權利要求1-3中任一項所述的脫味樹脂的制備方法所制備的脫味樹脂。
5.如權利要求4所述的脫味樹脂的應用,其特征在于,將所述的脫味樹脂裝填進吸附柱中,將母液糖配制成水溶液,并流經裝填所述脫味樹脂的吸附柱,收集流出液,將流出液過超濾膜、濃縮、噴霧干燥得到甜菊糖苷。
6.根據權利要求5所述的脫味樹脂的應用,其特征在于,所述母液糖配制成的水溶液濃度為5%-8%,所述水溶液流經吸附柱的流速為0.8BV/h-1.2BV/h。
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