[發(fā)明專利]利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法

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• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111960476A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝曉玲;周平輝;楊樹知
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南三環(huán)顏料有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京成實知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11724
• 代理人: 康寧寧

1.一種利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)打開水閥，向溶解桶內(nèi)加入1.2m³，開啟攪拌機；向水中緩慢加入2.0kg絮凝劑，使絮凝劑充分溶解，待用；

2)打開水閥，向初步溶解池中注入20m³清水，開啟攪拌機；用行車向水中吊入鈦白亞鐵(即鈦白粉的廢棄固體物)，攪勻后測試硫酸亞鐵溶液；

3)把溶解后的硫酸亞鐵溶液泵入升溫反應(yīng)池，打開蒸汽閥門加入熱蒸汽加熱，升溫后加入硫酸；

4)在攪拌情況下，向反應(yīng)池中緩慢、均勻加入已稱量好的沉降劑，保持近沸25-35分鐘，關(guān)閉蒸汽閥門停止加熱；

5)取步驟1)已溶解的絮凝劑溶液緩慢加入反應(yīng)桶中，繼續(xù)攪拌使溶液呈現(xiàn)綠色透明液體后停止攪拌，使溶液靜置澄清1小時以上；

6)待液體澄清后，檢測硫酸亞鐵溶液的質(zhì)量，達(dá)到要求后，打開閥門，將上清液體泵入沉降桶沉降。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，所述絮凝劑的溶解條件為：溫度為30～60℃，攪拌速度控制在20轉(zhuǎn)/分以下。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，步驟2)中所述硫酸亞鐵溶液中硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度在40％以上；若未達(dá)到該濃度，則補充硫酸亞鐵。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，步驟3)中所述升溫后加入硫酸的條件為：升溫至50～60℃，升溫10分鐘后，加入280kg硫酸，用pH試紙檢驗，確保pH值為0.5-1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，所述沉降劑加入條件為：溶液溫度達(dá)到90℃以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，步驟6)中，所述硫酸亞鐵溶液的質(zhì)量要求：顏色：目測為淡綠色澄清透明液體；FeSO_4.7H₂O含量:35～50g/100ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，步驟6)中，所述硫酸亞鐵溶液的質(zhì)量若未達(dá)到要求，則將沉降后的晶體重復(fù)步驟2～5)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，所述絮凝劑為聚丙烯酰胺；

所述沉降劑為ApAM。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)打開水閥，向溶解桶內(nèi)加入1.2m³，開啟攪拌機；向水中緩慢加入2.0kg絮凝劑，溫度為30～60℃，攪拌速度控制在20轉(zhuǎn)/分以下，使絮凝劑充分溶解，待用；

2)打開水閥，向初步溶解池中注入20m³清水，開啟攪拌機；用行車向水中吊入鈦白亞鐵(即鈦白粉的廢棄固體物)，攪勻后測試溶液硫酸亞鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度在40％以上；若未達(dá)到該濃度，則補充硫酸亞鐵；

3)把溶解后的硫酸亞鐵溶液泵入升溫反應(yīng)池，打開蒸汽閥門加入熱蒸汽加熱，升溫10分鐘后，加入280kg硫酸，用pH試紙檢驗，確保pH值為0.5-1；

4)當(dāng)溫度達(dá)到90℃以上時，在攪拌情況下，向反應(yīng)池中緩慢、均勻加入已稱量好的沉降劑12kg，保持近沸25-35分鐘，關(guān)閉蒸汽閥門停止加熱；

5)取步驟1)已溶解的絮凝劑溶液緩慢加入反應(yīng)桶中，繼續(xù)攪拌使溶液呈現(xiàn)綠色透明液體后停止攪拌，使溶液靜置澄清1小時以上；

6)待液體澄清后，打開閥門，將上清液體泵入沉降桶沉降；

凈化后的硫酸亞鐵溶液的質(zhì)量要求：顏色：目測為淡綠色澄清透明液體；FeSO_4.7H₂O含量:35～50g/100ml。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃晶種的方法，其特征在于，所述方法還包括：將凈化后的硫酸亞鐵溶液泵入裝滿鐵絲的鐵皮桶內(nèi)，使用蒸汽升溫至100℃停汽讓其繼續(xù)反應(yīng)；檢測至桶內(nèi)pH在5.4以上，即完成進(jìn)一步純化工作。