[發明專利]一種高色素氧化鐵黃的制備工藝

在審

• 申請號: 202010871194.8
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111960475A
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 張德明;謝曉玲;周建波
• 申請（專利權）人: 湖南三環顏料有限公司
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06
• 代理公司: 北京成實知識產權代理有限公司 11724
• 代理人: 康寧寧

1.一種高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一：制備晶種，

清洗潔凈桶，加入清水至桶內，再加硫酸并通入空氣攪拌均勻，制成稀硫酸；

向晶種桶內加入硫酸亞鐵溶液，補加清水通入空氣攪拌，使得桶內硫酸亞鐵濃度約21-23g/100ml，pH值3-4；

加入稀堿液，關小空氣量，加稀堿液或補加少量清水，保證反應體積；

反應過程中進行檢測，若達到晶種要求，即停止反應；

若晶種氧化4-9小時發膠后，加大空氣量反應；

晶種氧化15-25小時后，顏色轉為土黃色即為終點；

終點到后，立即停止通入空氣氧化，取樣50ml，置比色管內檢測晶種質量；

步驟二 高色素氧化鐵黃的制備

清洗氧化桶；卸下支氣管，疏通、清洗干凈；若有上次實驗殘留鐵皮，需要進行拉松、清洗和除塵；均勻投入去雜、少銹的鐵皮滿桶，鐵皮的厚、薄、優、劣均勻搭配；

投入晶種，并加清水，開啟小量空氣攪拌均勻并檢測開桶濃度；

8小時內升溫至75℃，24小時內溫度控制在75-81℃，24小時以后，溫度控制在81-89℃；反應中途濃度偏低時，應即時補加適量硫酸亞鐵也就是晶種；

反應50小時左右開始取樣比色，并將顏色情況作好記錄，接近終點時，每6-8小時應比色1-2次，顏色與放桶標樣比較：達到近似、微或稍、鮮艷即為終點；

顏色達到終點后，立即關閉空氣閥，并打開反應桶，同時取樣檢測放桶濃度和收得率，放桶應在3小時內完成。

2.根據權利要求1所述高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，步驟一中，所述硫酸亞鐵溶液的濃度控制在35-50g/100ml，pH值4-6。

3.根據權利要求1所述高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，步驟一中，所述液堿的質量分數濃度為30％；

所述空氣通入量為150-200m³/小時；關小時空氣量為70-90m³/小時。

4.根據權利要求1所述高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，步驟一中，檢測所述晶種要求為：pH值4-6，余鐵10.00-14.00g/100ml，含固量≥3.5g/100ml。

5.根據權利要求1所述高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，步驟一中，所述加大空氣量的通入量為150-200m³/小時。

6.根據權利要求1所述高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，所述晶種制備過程如下：

1)取3400kg-4500kg硫酸亞鐵溶液，濃度控制在35-50g/100ml，pH值4-6，溫度低于37℃，色澤為淡綠色；

2)量取濃度為30％的液堿750-1200kg，并用空氣壓縮輸送到稀堿罐內；

3)洗凈晶種桶，檢查空氣管道、晶種桶底閥是否正常；

4)加入1000ml-5000ml清水至桶內，再加100ml硫酸并通入空氣攪拌均勻；

5)加入硫酸亞鐵溶液，補加清水用空氣攪拌2分鐘，使得桶內硫酸亞鐵濃度約21g/100ml-23g/100ml，pH值3-4；

6)通入空氣量為150-200m³/小時，打開稀釋水閥，徐徐加入稀堿液，控制在5-10分鐘加完；

7)堿加完畢后，關小時空氣量為70-90m³/小時，加稀堿液或補加少量清水，保證反應體積24m³；

8)反應過程中進行檢測，若達到晶種要求，即停止反應；若晶種氧化4-9小時發膠后，將空氣量加大到150-200m³/小時；

9)晶種氧化15-25小時后，顏色轉為土黃色即為終點；

10)終點到后，立即停止通入空氣氧化，取樣50ml，置比色管內檢測晶種質量；要求晶種的pH值4-6，余鐵10.00-14.00g/100ml，含固量≥3.5g/100ml。

7.根據權利要求1所述高色素氧化鐵黃的制備工藝，其特征在于，步驟二中，所述開桶濃度在4.0g/100ml-6.0g/100ml。