[發明專利]一種中空碳球纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202010870975.5
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111962183B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 呂樹申;李福;莫冬傳
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F9/21;B82Y30/00;H01M4/583;H01M10/0525
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 許慶勝

本申請屬于無機材料的技術領域，尤其涉及一種中空碳球纖維的制備方法。本申請提供了一種中空碳球纖維的制備方法，包括以下步驟：步驟1、將納米二氧化硅與高分子材料溶液混合，制得混合溶液；步驟2、將所述混合溶液進行靜電紡絲，得到靜電紡絲纖維膜；步驟3、將所述靜電紡絲纖維膜依次進行預氧化和碳化處理，制得碳纖維膜；步驟4、將所述碳纖維膜與堿性溶液混合，然后進行水熱反應，制得中空碳球纖維。本申請提供的一種中空碳球纖維及其制備方法，能有效解決傳統方法制得的中空碳球纖維的自支撐性和機械強度差，碳球表面不光滑，制備條件苛刻的技術問題。

技術領域

本申請屬于無機材料的技術領域，尤其涉及一種中空碳球纖維的制備方法。

背景技術

中空碳球由于具有封裝能力、可控滲透率、表面功能化、表面體積比率高、良好的化學和熱穩定性等獨特的屬性，現已被廣泛地用于電化學儲能、電化學催化和電化學傳感領域。

目前制備中空碳球的方法主要包括：有機物高溫熱解法、氣相沉積法、激光蒸餾法、電弧放電法、乳液聚合法、自組裝法、模板法等。現有的制備方法主要有如下幾點不足：

一、合成工藝步驟復雜，條件苛刻，對反應溫度，時間的要求很高，必須準確，成本高；

二、傳統制備中空碳球的表面附有其他顆粒物，表面不光滑；

三、傳統制備方法，例如模板法中會采用氫氟酸，毒性大，十分危險，操作難度高。

四、傳統方法制得的中空碳球由于排布不能控制，其自支撐性能和機械強度較低，限制了在電化學和吸附等領域應用。

因此，研發一種具備自支撐性、高機械強度、高柔性特點的表面光滑的中空碳球是本領域技術人員亟待解決的技術問題。

發明內容

有鑒于此，本申請提供了一種中空碳球纖維的制備方法，能有效解決傳統方法制得的中空碳球的自支撐性和機械強度差，碳球表面不光滑，制備條件苛刻的技術問題。

本申請第一方面提供了一種中空碳球纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將納米二氧化硅與高分子材料溶液混合，所述納米二氧化硅含量為1%-15%，制得混合溶液；

步驟2、將所述混合溶液進行靜電紡絲，得到靜電紡絲纖維膜；

步驟3、將所述靜電紡絲纖維膜依次進行預氧化和碳化處理，制得碳纖維膜；

步驟4、將所述碳纖維膜與堿性溶液混合，然后進行水熱反應，洗滌，干燥，制得中空碳球纖維。

作為優選，所述納米二氧化硅的粒徑為150-900nm，所述納米二氧化硅在所述混合溶液的含量為1%-15%。

具體的，本申請的所述納米二氧化硅可以為購買，也可以利用正硅酸乙酯（TEOS）制備SiO₂；所述納米二氧化硅的粒徑優選為150-250nm。

作為優選，所述高分子材料溶液的高分子材料溶質選自聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酷和醋酸纖維素中的一種或多種；所述高分子材料溶液的質量濃度為6%-20%。

具體的，所述高分子材料溶液的溶劑選自水、乙醇、石油醚、丙酮、乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的一種，所述高分子材料溶液為以高分子材料溶質加入溶劑中攪拌至完全溶解，所述攪拌的轉速為15-100 rpm。

作為優選，所述靜電紡絲的電壓為10-18kv，所述靜電紡絲的接收距離為10-20cm，所述混合溶液的推送速度為0.5-5mL/h。

作為優選，步驟3中，所述預氧化的溫度為150-300℃，所述預氧化的時間為2-4 h；所述碳化的溫度為300℃~1000℃，所述碳化的時間為4-8 h。