[發明專利]一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 202010870674.2
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN111995380B
• 公開（公告）日: 2022-02-18
• 發明（設計）人: 周聰;王剛;趙禹;李春曉
• 申請（專利權）人: 安徽工程大學
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/495;C04B35/622;C04B38/02
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 范奇

1.一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

在惰性氣氛保護下，在有機溶劑中溶解聚硅氮烷，再加入金屬釩有機化合物并充分攪拌，反應制得硅釩氮氧單源先驅體溶液；所述聚硅氮烷與金屬釩有機化合物的質量比為1:0.05 ～ 1:1，所述聚硅氮烷與金屬釩有機化合物的反應溫度為室溫；

在步驟（1）所制得的硅釩氮氧單源先驅體溶液中加入水溶液并進行攪拌，待水解反應充分完成后進行過濾，得到固體粉末產物；所述水溶液的溫度為0～50 ℃；所述水溶液的酸堿度pH值為3～10；

將步驟（2）所得的固體粉末產物進行多次清洗，烘干后制得硅釩氧介孔陶瓷。

2.根據權利要求1所述的一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、正丁醚、正己烷、四氫呋喃、二甲基亞砜或二甲基甲酰胺中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述聚硅氮烷為主鏈含有硅-氮鍵，側鏈含有硅-氫鍵的聚合物，其平均結構式為—[SiHR—NH]_n—，其中R為氫原子、烷基、烯基或炔基，n≥3。

4.根據權利要求1所述的一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述金屬釩有機化合物為乙酰丙酮釩、乙酰丙酮氧釩、吡啶甲酸氧釩、甲基麥芽酚氧釩、乙基麥芽酚氧釩、草酸氧釩中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述聚硅氮烷與金屬釩有機化合物的反應時間為6～24 h。

6.根據權利要求1所述的一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述清洗所用的清洗液為去離子水、無水乙醇、丙酮、正己烷中的一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的一種硅礬氧介孔陶瓷的制備方法，其特征在于，在步驟（3）中，所述烘干溫度為40～80 ℃，烘干時間為6～48 h。