[發(fā)明專利]一種不同茶類中百草枯的檢測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010870117.0
• 申請日: 2020-08-26
• 公開（公告）號: CN112098538A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發(fā)明（設計）人: 諸力;陳紅平;魯成銀
• 申請（專利權）人: 中國農(nóng)業(yè)科學院茶葉研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 趙杭麗

1.一種不同茶類中百草枯的檢測方法，其特征在于，通過以下步驟實現(xiàn)：

(1)茶葉經(jīng)植物磨粉碎過篩，得到茶葉粉末，稱取茶葉粉末于離心管，加入d₈-百草枯同位素內(nèi)標，再加入甲醇-鹽酸溶液，渦旋振蕩后超聲波提取10～20min，經(jīng)離心9～11min，取上清液至離心管，加入強堿溶液和磷酸二氫銨緩沖溶液充分振蕩，將提取液pH調(diào)至4～5之間，離心后待凈化；

(2)將凈化后的上清液轉(zhuǎn)移至活化后WCX 60mg/3cc小柱，控制流速0.8～1.2mL/min，棄去流出液，依次用緩沖溶液和甲醇淋洗，最后用甲酸-乙腈溶液洗脫，收集洗脫液過0.22μm有機系濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析；

(3)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測分析

色譜柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC，2.1mm×150mm，2.1μm；流動相A：0.1％～0.2％甲酸、150～200mmol/L甲酸銨水溶液；流動相B：乙腈；梯度洗脫程序：0～1min，80％B；1～2min，80％～30％B；2～6min，30％B；6～7min，30％～80％B；8～10min，80％B；流速：0.3～0.4mL/min；進樣量：3.0～5.0μL；柱溫：35～40℃；運行時間：10min；

離子源：電噴霧離子源，溫度500℃，電壓5500V；霧化氣壓力：334.7kPa；輔助氣壓力：334.7kPa；氣簾氣壓力：241.3kPa。

2.權利1所述檢測方法，其特征在于，步驟(1)的茶葉粉末粒徑為0.075～0.150mm，加入d₈-百草枯同位素內(nèi)標50～100μL；甲醇-鹽酸溶液以甲醇-0.1mol/L鹽酸溶液按1:9～3:7體積比配置。

3.權利1所述檢測方法，其特征在于，步驟(1)中加入0.4～0.6mol/L強堿溶液0.8～1.1mL和8～12mmol/L磷酸二氫銨緩沖溶液0.8～1.1mL充分振蕩。

4.根據(jù)權利要求1或3所述的一種不同茶類中百草枯的檢測方法，其特征在于，強堿溶液選用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種不同茶類中百草枯的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述小柱的活化：先加1～2mL甲醇沖洗，再加1～2mL8～12mmol/L磷酸二氫銨緩沖溶液活化。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種不同茶類中百草枯的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中依次用0.5～2mL8～12mmol/L磷酸二氫銨緩沖溶液和甲醇淋洗。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種不同茶類中百草枯的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中甲酸-乙腈溶液按體積比1:9～3:7配置。