[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度單分散多孔氧化硅球的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010869164.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-08-25 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112156730B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-05-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬珍珍;蔣學(xué)鑫;王韶暉;張軻軻 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J13/02 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J13/02 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 肖健 |
| 地址： | 233400 安徽省*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 分散 多孔 氧化 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度單分散多孔氧化硅球的制備方法，涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明所述的高純度單分散多孔氧化硅球的制備方法，無(wú)需聚合物模板、表面活性劑、致孔劑，利用硅源中苯基的空間位阻效應(yīng)致孔，使得制備過(guò)程簡(jiǎn)單，同時(shí)也節(jié)約了聚合物、表面活性劑等資源，降低了生產(chǎn)成本；并且制備過(guò)程中沒(méi)有加入聚合物、表面活性劑等其它物質(zhì)，因此無(wú)表面活性劑等殘留成分，純度更高。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度單分散多孔氧化硅球的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔二氧化硅球，具有孔隙率高、比表面積大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無(wú)毒等特點(diǎn)，因此在吸附、催化、過(guò)濾、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。
目前，多孔氧化硅球的合成方法多樣，但基本上都采用軟模板法和硬模板法。其中，硬模板法用事先合成聚合物微球?yàn)槟０?，使二氧化硅前?qū)體在聚合物表面沉積、生長(zhǎng)，最終得到氧化硅復(fù)合球，但在反應(yīng)結(jié)束后需要將聚合物模板煅燒或者溶劑溶解才能得到多孔氧化硅球，在除去聚合物模板的過(guò)程中，會(huì)增加氧化硅球的團(tuán)聚，甚至使球破裂。軟模板法通常使用微乳液滴作為模板，需要引入大量表面活性劑，在兩相界面發(fā)生聚合、水解、等化學(xué)反應(yīng)成膜，最后分離干燥，得到多孔氧化硅球，但最終既需要除去軟模板，又要除去體系中的所有表面活性劑分子，制備工藝復(fù)雜，并且制備出的多孔球，孔徑分布范圍窄，難以廣泛應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種高純度單分散多孔氧化硅球的制備方法，該方法無(wú)需合成聚合物模板，也不需要表面活性劑、致孔劑，省去了相應(yīng)的操作步驟，利用三甲氧基苯基硅烷(PTMS)所含苯基的空間位阻效應(yīng)致孔，使得制備過(guò)程簡(jiǎn)單，同時(shí)也節(jié)約了聚合物、表面活性劑等資源，降低了生產(chǎn)成本，解決了硬模板法除模過(guò)程中球易破裂以及軟模板法制備工藝復(fù)雜、孔徑分布范圍較窄等問(wèn)題。并且，由于制備過(guò)程中沒(méi)有引入聚合物、表面活性劑等其他物質(zhì)，因此產(chǎn)物無(wú)表面活性劑等殘留成分，純度更高。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
一種高純度單分散多孔氧化硅球的制備方法，包括以下制備步驟：
(1)將甲醇、去離子水、氨水、三甲氧基苯基硅烷和正硅酸四乙酯，攪拌混合，得到含苯基氧化硅溶膠；
(2)用無(wú)水乙醇對(duì)上述溶膠進(jìn)行離心洗滌，烘干離心產(chǎn)物，得到含苯基氧化硅球；
(3)將上述制備的含苯基氧化硅球在空氣或氧氣氛圍中煅燒，得到多孔氧化硅球。
所述含苯基氧化硅溶膠的具體制備方法為：將甲醇與去離子水混合均勻得到混合液1，將三甲氧基苯基硅烷和正硅酸四乙酯混合均勻得到混合液2，向混合液1中加入氨水，得到混合液3，將混合液2加入到混合液3中，得到含苯基的氧化硅溶膠。該混合過(guò)程為多次試驗(yàn)后得到的最佳操作過(guò)程，按此步驟得到的產(chǎn)物形貌最佳。
所述甲醇、去離子水、氨水的體積比為(100:100:23)～(100:100:14)，去離子水、三甲氧基苯基硅烷、正硅酸四乙酯的質(zhì)量比為(100:4:6)～(100:3:7)。
所述氨水的質(zhì)量濃度為25～28％。
所述步驟(1)中攪拌時(shí)間為2～8h。
所述步驟(1)中攪拌溫度為30～60℃。
所述步驟(2)中洗滌所采用的溶劑為無(wú)水乙醇。
所述步驟(2)中離心洗滌轉(zhuǎn)速為8000～10000rpm。
所述步驟(2)中烘干溫度為80～120℃，時(shí)間為6～15h。
所述步驟(3)中煅燒溫度為600～800℃，時(shí)間為5～10h。
本發(fā)明的有益效果是：
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