[發(fā)明專利]一種高純度低聚半乳糖的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010867113.7
• 申請(qǐng)日: 2020-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN111978423B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李克文;劉明媚;張莉;熊小蘭;欒慶民;宋勇;武昌;李云飛;王正祥;王紅霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 保齡寶生物股份有限公司
• 主分類號(hào): C08B37/00
• 分類號(hào): C08B37/00;C07H1/06;C07H3/06;C07H3/04;C12P19/14;C12P19/04;C12P19/12;C12P19/00
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

本發(fā)明涉及一種高純度低聚半乳糖的制備方法。生物酶法制備的低聚半乳糖混合溶液經(jīng)過(guò)超濾、脫色工藝流程后，采用滿室床離交技術(shù)與順序式六床模擬移動(dòng)床色譜相結(jié)合的方法制備高純度的低聚半乳糖產(chǎn)品。此方法制備高純度低聚半乳糖，分離效果好，產(chǎn)品品質(zhì)得到提升。利用滿室床離交技術(shù)與傳統(tǒng)離交技術(shù)相比，酸的用量減少了47%，堿的用量減少了45%，可節(jié)約48%的用水量，降低了生產(chǎn)成本。色譜分離技術(shù)改良，順序式模擬移動(dòng)床采用鈉型大孔徑陽(yáng)離子樹脂，能更好的分離單糖、二糖組分，低聚半乳糖含量可由原來(lái)的95%提高到98%以上，可滿足客戶對(duì)高純度低聚半乳糖產(chǎn)品的要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于低聚半乳糖化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度低聚半乳糖的制備方法。

背景技術(shù)

低聚半乳糖（Galacto-oligosaccharide，簡(jiǎn)稱 GOS）是一種低分子量水溶性膳食纖維，一般由葡萄糖或半乳糖分子與1~7 個(gè)半乳糖基β（1—6）、β（1—4）、β（1—3）糖苷鍵結(jié)合形成，多存在于動(dòng)物的乳汁和乳清中，在母乳中的含量和種類最為豐富。隨著科學(xué)的發(fā)展，人們對(duì)食品的要求不僅僅局限于色、香、味，而是更加注重營(yíng)養(yǎng)與健康，因此GOS正是這種趨勢(shì)下被矚目的一種新型食品及配料。低聚半乳糖是一種天然存在的功能性低聚糖，具有多種益生功能，如改善腸道微環(huán)境，尤其是新生兒腸道內(nèi)有益菌群的建立；促進(jìn)脂質(zhì)代謝；促進(jìn)礦物元素的吸收；降低血清中膽固醇的濃度；降血壓；預(yù)防齲齒等。

現(xiàn)有技術(shù)中，低聚半乳糖的提純工藝多以微生物發(fā)酵為主，但是這種方法并不能有效地去除GOS中的其他雜糖組分，GOS純度提高程度有限且生產(chǎn)成本高，不利于大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

目前，工業(yè)化的GOS產(chǎn)品一般是含有葡萄糖、半乳糖、乳糖和GOS的混合物，沒(méi)有經(jīng)過(guò)分離純化，其中低聚半乳糖的純度僅在24~57%，其中含有較多的乳糖可能不適用于乳糖不耐受人群，含有的葡萄糖也不適用于糖尿病患者，因此需要去除其他雜糖成分，制備高純度GOS以適應(yīng)特殊的受眾人群，擴(kuò)大GOS的市場(chǎng)應(yīng)用范圍。

中國(guó)專利CN 102676604A公開了一種連續(xù)模擬移動(dòng)床色譜分離高純度低聚半乳糖的方法，采用十床式連續(xù)模擬移動(dòng)床色譜分離制備，產(chǎn)品純度可達(dá)95％以上，但利用該方法單糖、二糖的分離效果較差，得到的低聚半乳糖的純度仍然在98%以下，而且離子交換過(guò)程采用傳統(tǒng)固定床離交方式，該方法酸堿和水的消耗量大，分離速度慢，分離成本高。在實(shí)際應(yīng)用中仍不易推廣。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的低聚半乳糖純度低，分離困難、酸堿消耗大及成本高的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高純度低聚半乳糖的制備方法，該方法采用滿室床離交技術(shù)和六床式順式模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)（鈉型大孔陽(yáng)離子樹脂），分離效果更好，能實(shí)現(xiàn)葡萄糖、乳糖、半乳糖和低聚半乳糖的精細(xì)分離，得到98%以上高純度低聚半乳糖產(chǎn)品。

本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高純度低聚半乳糖的制備方法，低聚半乳糖混合液采用滿室床離交技術(shù)進(jìn)行分離，分離后采用順序式模擬移動(dòng)床色譜分離技術(shù)提純得高純度低聚半乳糖。

進(jìn)一步地，所述的順序式模擬移動(dòng)床為六床式順式模擬移動(dòng)床。

進(jìn)一步地，所述的滿室床中的分離樹脂為混合的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂；所述的陽(yáng)陰離子交換樹脂的體積比為1：1~1.8。

進(jìn)一步地，所述的滿室床進(jìn)料質(zhì)量濃度30%，進(jìn)料溫度40℃，流速為每小時(shí)1.5~2.5倍柱體積。

進(jìn)一步地，所述的順序式六床模擬色譜以鈉型陽(yáng)離子大孔樹脂為載體，樹脂裝填高度為70cm，分配盤轉(zhuǎn)速為3°/min，進(jìn)料質(zhì)量濃度60%，進(jìn)料溫度60~65℃，進(jìn)料流速1.0-1.8L/h，進(jìn)水流速1.8-2.8L/h，流出液流速1.3-2.0L/h，洗脫液流速1.6-2.6L/h。

進(jìn)一步地，所得低聚半乳糖溶液的制備方法為：利用生物酶法催化乳糖得混合液，混合液經(jīng)0.1??m孔徑陶瓷膜超濾，活性炭吸附得低聚半乳糖混合液。