[發明專利]一種乙炔中氧氣和氮氣含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010865023.4
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN112098537A
• 公開（公告）日: 2020-12-18
• 發明（設計）人: 賈瀟婧;張剛;賈啟;徐風祥;盧洪順
• 申請（專利權）人: 茌平信發華宇氧化鋁有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 37249
• 代理人: 宋丙臣

本發明涉及一種乙炔中氧氣和氮氣含量的檢測方法，屬于氣體含量檢測的技術領域。本發明通過采用氣相色譜法，對乙炔中的氧氣和氮氣進行檢測。本發明檢測準確度高，操作簡單且檢測時間短。解決了化學方法測定時檢測誤差大、操作復雜且不方便的問題。

技術領域

本發明屬于氣體含量檢測的技術領域，具體涉及一種乙炔中氧氣和氮氣含量的檢測方法。

背景技術

乙炔是生產氯乙烯的重要原料，工業生產中是利用電石和水反應生成乙炔，然后通過次氯酸鈉溶液除去H₂S和PH₃，得到純凈的乙炔氣體。但是在凈化后的乙炔氣體中會含有少量的氧氣，如果不控制乙炔中的含氧量，會發生爆炸的危險。因此，要對凈化后的乙炔進行含氧量的測定。現有的含氧量測定是通過化學方法，測試原理是先用丙酮吸收乙炔，然后用堿性溶液吸收酸性氣體，最后用焦性沒食子酸鉀吸收氧氣。通過記錄減少的氣體體積來計算乙炔中的含氧量。使用此方法檢測誤差大、操作復雜且不方便。

發明內容

針對現有技術中化學法檢測乙炔中氧氣及氮氣含量的誤差大、操作復雜的問題，本發明提供一種乙炔中氧氣和氮氣含量的檢測方法，以解決上述問題。本發明通過采用氣相色譜法，對乙炔中的氧氣和氮氣進行檢測，檢測準確度高，操作簡單且檢測時間短。

本發明的技術方案為：一種乙炔中氧氣和氮氣含量的檢測方法，具體方法如下：

氣相色譜儀：安捷倫7820A；

標氣：O₂：0.501％，N₂：0.520％；剩余氣體為H₂；

色譜條件：檢測器：TCD；進樣方式：六通閥；

載氣：N₂，流速：10mL/min；尾吹氣流速(H₂)：2mL/min；參比流量：25mL/min；進樣口溫度：150℃；色譜柱：填充柱5A分子篩；2m×3mm；柱箱溫度：80℃；平衡時間1min；整個運行時間6min；檢測器：200℃；

具體操作步驟如下：

(1)打開N₂總閥，分別調節分壓閥使其壓力在1～2MPa；

(2)打開氣相色譜儀，設置載氣流速，設置完畢后通載氣30min，平衡基線；然后設定進樣口溫度、柱箱溫度和檢測器的參數；

(3)檢查進樣口溫度、柱箱溫度和檢測器溫度的參數是否正常；待基線穩定后準備進樣分析；通入標氣；進樣量為1.00～1.5mL，檢測時間設定為4～10min，點擊“star”鍵開始運行，用標氣圖譜作校準曲線；

(4)校準曲線后，通入待測氣體，進樣量為1.00～1.5mL，檢測時間設定為4～10min，點擊“star”鍵開始運行；

(5)樣品測試完畢后點擊“分析”選項，自動積分，保存檢測結果；然后重復檢測一次，取兩次檢測結果的平均值作為報告值；

(6)測試完成后，先關閉電源，然后通載氣30min對儀器進行降溫，最后閉載氣閥門，檢測結束。

優選的，所述標氣進樣量為1.00mL。

優選的，所述氮氣流速是通過EPC電子壓力控制模塊進行測定。

優選的，所述尾吹氣流速是通過EPC電子壓力控制模塊進行測定。

優選的，所述標氣的檢測時間設置為6min。

優選的，所述待測氣體的檢測時間設置為6min。

優選的，所述待測氣體進樣量為1.00mL。

本發明的有益效果為：