[發(fā)明專利]一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010863428.4
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN111909297A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金學(xué)芳
• 申請（專利權(quán)）人: 金學(xué)芳
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F2/18;C08J3/16;C08L33/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法：（1）將分散劑加入含有烴類溶劑的反應(yīng)釜中，加熱，使分散劑溶解；（2）將20～40質(zhì)量%的丙烯酰胺水溶液、水溶性引發(fā)劑加入上述步驟1的反應(yīng)釜中，攪拌，使得水溶液分散于烴類溶劑中，形成油包水反應(yīng)體系；（3）通入氮?dú)猓シ磻?yīng)液及反應(yīng)釜中的氧氣；（4）將反應(yīng)體系加熱至反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間，形成聚丙烯酰胺初級粒子；（5）向反應(yīng)釜中滴加醇?水混合溶液，攪拌，通過控制醇?水混合溶液的用量和醇水比，使聚丙烯酰胺初級粒子聚集形成類似“葡萄串”結(jié)構(gòu)的固體顆粒；（6）加熱至沸騰，共沸除去醇和水溶液，即可得到具有高分子量的速溶型聚丙烯酰胺固體。兩步法得到的聚丙烯酰胺使用時(shí)具有較快的溶解速度，且不易結(jié)塊。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高分子量聚丙烯酰胺的制備方法，尤其是涉及一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法。

背景技術(shù)

聚丙烯酰胺(PAM)是通過丙烯酰胺單體經(jīng)自由基聚合得到的線型高分子聚合物，廣泛運(yùn)用于石油開采、水處理、化工、冶金、造紙等領(lǐng)域。石油開采是目前國內(nèi)PAM用量最大的領(lǐng)域。水處理是國內(nèi)PAM第二大消費(fèi)領(lǐng)域。在城市污水處理方面，PAM主要用于污泥脫水，少部分用于廢水澄清。PAM在造紙行業(yè)中主要用作助留劑、干增強(qiáng)劑和廢水處理的絮凝劑。我國是造紙生產(chǎn)和消費(fèi)大國，對造紙助劑的需求非常旺盛。另外PAM在采礦、煤炭、粘合劑、皮革復(fù)鞣劑等領(lǐng)域也得到良好的利用。

分子量是決定聚丙烯酰胺性能的一個(gè)關(guān)鍵因素。分子量越高的聚丙烯酰胺在石油開采、水處理等領(lǐng)域的使用性能越好。另外，聚丙烯酰胺在使用過程中一般是先溶解在水溶液中，再進(jìn)行使用。而分子量越高的聚丙烯酰胺在水中的溶解速度越慢。因此，提高溶解速度能夠提高高分子量聚丙烯酰胺的使用性能。目前，現(xiàn)有的聚丙烯酰胺的溶解時(shí)間基本在1～2小時(shí)之間，溶解時(shí)間長，對工藝要求高，操作復(fù)雜，效率較低。

決定聚丙烯酰胺顆粒的溶解速度有顆粒的比表面積以及本身的溶解性能。申請?zhí)枮?01310257597.3的發(fā)明申請中通過加入助溶劑氨水以及尿素提高溶解速度。尿素作為聚丙烯酰胺的常用助溶劑，雖然可以在一定程度上增加聚丙烯酰胺的溶解性能，但是無法大幅度提高溶解速度，且加入此類助劑會使得產(chǎn)品含有氨味等不愉快的氣味。申請?zhí)枮?01510561500.7的發(fā)明申請中通過引入含有羧基及磺酸基的單體提高溶解速度。羧基及磺酸基的親水性雖然強(qiáng)于酰胺基，可以在一定程度上增加聚丙烯酰胺的溶解性能，但是共單體羧基及磺酸基等引入會影響丙烯酰胺的聚合性能，降低聚合物分子量，無法制備高分子量的聚合物。

丙烯酰胺是水溶性單體，無法通過常規(guī)的水包油(O/W)體系進(jìn)行懸浮聚合或者乳液聚合。只能通過在有機(jī)溶劑中進(jìn)行油包水(W/O)的反相懸浮聚合或反相乳液聚合進(jìn)行合成。一般地，反相乳液聚合得到的顆粒粒徑低于1μm。而反相懸浮聚合顆粒粒徑一般也是在幾十微米左右。這樣小的顆粒，在使用過程中粉塵較大，且容易發(fā)生結(jié)塊。尤其是在溶解過程中，由于比表面積較大，加入水中會迅速聚集形成白色塊狀物，從而難以在進(jìn)一步溶解，影響其在實(shí)際中的使用效果。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法。

本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法，采用反相懸浮聚合的方法制備聚丙烯酰胺顆粒，包括以下步驟：

(1)將分散劑加入含有烴類溶劑的反應(yīng)釜中，加熱，使分散劑溶解；

(2)將20～40質(zhì)量％的丙烯酰胺水溶液、水溶性引發(fā)劑加入上述步驟1的反應(yīng)釜中，攪拌，使得水溶液分散于烴類溶劑中，形成油包水反應(yīng)體系；

(3)通入氮?dú)猓シ磻?yīng)液及反應(yīng)釜中的氧氣；

(4)將反應(yīng)體系加熱，反應(yīng)一段時(shí)間，然后在75℃下保溫1小時(shí)，形成聚丙烯酰胺初級粒子；