[發明專利]一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法在審

申請號：	202010863198.1	申請日：	2020-08-25
公開（公告）號：	CN112198178A	公開（公告）日：	2021-01-08
發明（設計）人：	張浩;郭圓圓	申請（專利權）人：	合肥國軒高科動力能源有限公司
主分類號：	G01N23/2202	分類號：	G01N23/2202;G01N23/2251
代理公司：	合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119	代理人：	干桂花
地址：	230000 安***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種用于離子束切割粉末樣品處理方法
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【說明書】：

本發明公開了一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，涉及粉末材料截面處理技術領域，包括以下步驟：將耐熱膠帶平貼在基片上，然后將G2膠和粉末樣品混合，涂布到耐熱膠帶上；將涂布后的基片加熱，保溫，冷卻，得含粉末樣品的包埋樣品；將基片上的包埋樣品刮下，用砂紙逐級打磨包埋樣品的頂端面；用碳膠帶將打磨后的包埋樣品水平固定在氬離子束截面拋光儀的平面樣品座上進行拋光。本發明采用G2膠對粉末樣品進行包埋，制樣周期短，提高了粉末樣品的處理速度，且直接將拋光樣品水平固定在樣品座上，節約能源、提高了粉末樣品的拋光效率。

技術領域

本發明涉及粉末材料截面處理技術領域，尤其涉及一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法。

背景技術

隨著科技的進步、新材料的發展，采用掃描電鏡對粉末樣品的表面包覆狀態和晶體生長方向的深入研究需求日益增強，通過電鏡成像可清晰的觀測到顆粒大小以及表面形貌。現有的用于粉末材料的內部情況的表征主要是通過截面切割處理后再用掃描電鏡進行觀測，傳統的機械拋光方式制備的樣品斷面不可避免的存在機械損傷和磨料嵌入樣品引起污染，FIB(聚焦離子束)則拋光面積相對較小。使用氬離子束拋光切割樣品，可以制備出沒有應力損傷和表面污染的平整斷面，非常適合于掃描電子顯微鏡相貌觀察和元素或結構分析。氬離子拋光是利用高壓電場使氬氣電離產生離子態，產生的氬離子在加速電壓的作用下，高速轟擊樣品表面，對樣品進行逐層剝蝕而達到拋光的效果。

現有技術中制備用于離子束拋光的粉末樣品，通常是使用環氧樹脂在硅膠模板或者離心管中包埋粉末樣品，再打磨包埋塊的前端和側面，用于離子束切割。中國發明專利CN105092897B提出了在氬離子束截面拋光過程中，存在以下弊端：其一，包埋樣品貼住擋板，擋板最先被切割，會出現一道道溝槽形貌的離子束損壞現象，使得擋板被破壞，造成資源消耗；同時使用玻璃擋板保護粉末樣品，增加切割時間，降低切割效率。其二，包埋過程耗時長，由于硅膠板不能加熱，通常需要2.5小時以上才能完成樹脂固化。其三，粉末樣品分散在包埋塊的各處，而氬離子束只拋光包埋塊的最頂端一小塊區域，因此粉末樣品的利用效率不高。特別是如果只有少量粉末樣品，并且粉末樣品在包埋塊中過于分散，則能切到的粉末樣品數量非常有限，不利于顯微觀察和分析。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，制樣周期短，操作簡單，可實施性強，成本低廉。

本發明提出的一種用于氬離子束切割的粉末樣品的處理方法，包括以下步驟：

S1、將耐熱膠帶平貼在基片上，然后將G2膠和粉末樣品混合，涂布到耐熱膠帶上；

S2、將涂布后的基片加熱，保溫，冷卻，得含粉末樣品的包埋樣品；

S3、將基片上的包埋樣品刮下，用砂紙逐級打磨包埋樣品的頂端面；

S4、用碳膠帶將打磨后的包埋樣品水平固定在氬離子束截面拋光儀的平面樣品座上進行拋光。

優選地，S1中，所述耐熱膠帶為耐熱鐵氟龍膠帶。

優選地，S1中，所述基片為不銹鋼基片或銅箔。

優選地，S1中，所述G2膠為Gatan品牌，型號為G-2 601.07270。

優選地，S2中，加熱溫度為100-130℃，保溫時間為5-15min。

優選地，S3中，依次用500目、1000目、2000目、5000目砂紙逐級打磨用砂紙逐級打磨包埋樣品的端面。