[發明專利]一種兩步法制備速溶型陰離子高分子量聚丙烯酰胺的方法

在審

• 申請號: 202010862726.1
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN111925468A
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 金學芳
• 申請（專利權）人: 金學芳
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F2/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種兩步法制備速溶型陰離子高分子量聚丙烯酰胺的方法：（1）將分散劑加入含有烴類溶劑的反應釜中，加熱，使分散劑溶解；（2）將20～40質量%的丙烯酰胺水溶液、水溶性引發劑、水解劑加入反應釜中，攪拌，形成油包水反應體系；（3）通入氮氣，除去反應體系中的氧氣；（4）將反應體系加熱至反應，反應一段時間，形成聚丙烯酰胺初級粒子；將初級粒子進行水解；（5）向反應釜中滴加醇?水混合溶液，攪拌，使聚丙烯酰胺初級粒子聚集形成類似“葡萄串”結構的固體顆粒；（6）共沸除去醇和水溶液，即可得到具有高分子量的速溶型聚丙烯酰胺固體。兩步法得到的聚丙烯酰胺使用時具有較快的溶解速度，且不易結塊。

技術領域

本發明涉及一種高分子量聚丙烯酰胺的制備方法，尤其是涉及一種兩步法制備速溶型陰離子高分子量聚丙烯酰胺的方法。

背景技術

聚丙烯酰胺(PAM)是通過丙烯酰胺單體經自由基聚合得到的線型高分子聚合物，廣泛運用于石油開采、水處理、化工、冶金、造紙等領域。石油開采是目前國內PAM用量最大的領域。水處理是國內PAM第二大消費領域。在城市污水處理方面，PAM主要用于污泥脫水，少部分用于廢水澄清。PAM在造紙行業中主要用作助留劑、干增強劑和廢水處理的絮凝劑。我國是造紙生產和消費大國，對造紙助劑的需求非常旺盛。另外PAM在采礦、煤炭、粘合劑、皮革復鞣劑等領域也得到良好的利用。

分子量是決定聚丙烯酰胺性能的一個關鍵因素。分子量越高的聚丙烯酰胺在石油開采、水處理等領域的使用性能越好。另外，聚丙烯酰胺在使用過程中一般是先溶解在水溶液中，再進行使用。而分子量越高的聚丙烯酰胺在水中的溶解速度越慢。因此，提高溶解速度能夠提高高分子量聚丙烯酰胺的使用性能。目前，現有的聚丙烯酰胺的溶解時間基本在1～2小時之間，溶解時間長，對工藝要求高，操作復雜，效率較低。

決定聚丙烯酰胺顆粒的溶解速度有顆粒的比表面積以及本身的溶解性能。申請號為201310257597.3的發明申請中通過加入助溶劑氨水以及尿素提高溶解速度。尿素作為聚丙烯酰胺的常用助溶劑，雖然可以在一定程度上增加聚丙烯酰胺的溶解性能，但是無法大幅度提高溶解速度，且加入此類助劑會使得產品含有氨味等不愉快的氣味。申請號為201510561500.7的發明申請中通過引入含有羧基及磺酸基的單體提高溶解速度。羧基及磺酸基的親水性雖然強于酰胺基，可以在一定程度上增加聚丙烯酰胺的溶解性能，但是共單體羧基及磺酸基等引入會影響丙烯酰胺的聚合性能，降低聚合物分子量，無法制備高分子量的聚合物。

丙烯酰胺是水溶性單體，無法通過常規的水包油(O/W)體系進行懸浮聚合或者乳液聚合。只能通過在有機溶劑中進行油包水(W/O)的反相懸浮聚合或反相乳液聚合進行合成。一般地，反相乳液聚合得到的顆粒粒徑低于1μm。而反相懸浮聚合顆粒粒徑一般也是在幾十微米左右。這樣小的顆粒，在使用過程中粉塵較大，且容易發生結塊。尤其是在溶解過程中，由于比表面積較大，加入水中會迅速聚集形成白色塊狀物，從而難以在進一步溶解，影響其在實際中的使用效果。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提出了一種兩步法制備速溶型陰離子高分子量聚丙烯酰胺的方法。

本發明解決技術問題所采用的技術方案是：一種兩步法制備速溶型高分子量聚丙烯酰胺的方法，采用反相懸浮聚合的方法制備聚丙烯酰胺顆粒，包括以下步驟：

(1)將分散劑加入含有烴類溶劑的反應釜中，加熱，使分散劑溶解；

(2)將20～40質量％的丙烯酰胺水溶液、水溶性引發劑、水解劑加入上述步驟1的反應釜中，攪拌，使得水溶液分散于烴類溶劑中，形成油包水反應體系；

(3)通入氮氣，除去反應液及反應釜中的氧氣；

(4)將反應體系加熱，反應一段時間，然后在75℃下保溫1小時，形成聚丙烯酰胺初級粒子；將聚丙烯酰胺初級粒子進行水解；