[發明專利]一種含叔胺高分子刷接枝納米二氧化硅的復配型拒水劑

有效

• 申請號: 202010862342.X
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111944106B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 杜金梅;周攀飛;姚安康;許長海
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/34;D06M15/27;D06M101/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種制備復配型拒水劑的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）利用硅源進行水解縮聚，制備納米二氧化硅；

（2）利用含碳碳雙鍵的硅烷偶聯劑改性步驟（1）所得的納米二氧化硅，制得表面含雙鍵的納米二氧化硅；

（3）利用含雙鍵的叔胺單體與步驟（2）所得的表面含雙鍵的納米二氧化硅進行聚合，在含雙鍵的二氧化硅的表面接枝叔胺高分子刷，形成叔胺高分子刷接枝納米二氧化硅；

（4）將叔胺高分子刷接枝納米二氧化硅與陽離子拒水劑混合復配，得到復配型拒水劑；

步驟（1）中所得納米二氧化硅的粒徑為80~600nm；

步驟（3）所述含雙鍵的叔胺單體與表面含雙鍵的納米二氧化硅的質量比為1:（0.5~1）；

所述步驟（3）是將表面含雙鍵的納米二氧化硅分散在溶劑中，配置成濃度為5g/L~30g/L的分散液，然后加入含雙鍵的叔胺單體進行聚合；聚合的反應時間為4-8 h。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中含碳碳雙鍵的硅烷偶聯劑的如下所示結構式中的任意一種或多種混合：

，

其中，R₁、R₂、R₃分別獨立的選自C₁-C₂的烷基；Y為C₂-C₉的烷基；R₄為H或CH₃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）所述含雙鍵的叔胺單體的結構式如下所示：

，

式中，R₅、R₆為C₁-C₂的烷基；R₇為H或CH₃；n為2~6。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中改性時反應溫度為20℃~80℃；反應體系為氨水和乙醇的混合溶液，體積比為(0.05~0.1)：1；硅烷偶聯劑用量為2~20g/L，二氧化硅用量為5~20g/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中反應液需經離心醇洗干燥得納米二氧化硅。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中的聚合反應是在如下溶劑環境下進行的：水、乙醇任意一種或兩種混合。

7.權利要求1-6任一項所述的方法制備得到的復配型拒水劑。

8.權利要求7所述復配型拒水劑在織物處理方面中的應用。