[發明專利]一種氨基酸改性硅烷封端聚醚及其制備方法有效
| 申請號: | 202010861804.6 | 申請日: | 2020-08-25 |
| 公開(公告)號: | CN111961197B | 公開(公告)日: | 2021-05-14 |
| 發明(設計)人: | 孔旭;孔波;寧宇 | 申請(專利權)人: | 山東萬達有機硅新材料有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/336 | 分類號: | C08G65/336;C08G65/333;C09J171/00 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人: | 劉奇 |
| 地址: | 273211 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氨基酸 改性 硅烷 封端聚醚 及其 制備 方法 | ||
1.一種氨基酸改性硅烷封端聚醚,制備原料包括聚醚多元醇、二異氰酸酯、氨基酸、異氰酸酯基硅烷和催化劑,其中,所述聚醚多元醇、二異氰酸酯、氨基酸、異氰酸酯基硅烷的摩爾比為1:(1~1.2):(0.5~0.6):(1~2),所述催化劑為所述制備原料總質量的0.1%~1%;
所述氨基酸選自N5-[雙(甲基氨基)亞甲基]-N2-[(9H-芴-9-基甲氧基)羰基]-L-鳥氨酸、N6-[雙(乙基氨基)亞甲基]-N2-[(1,1-二甲基乙氧基)羰基]-D-賴氨酸和N,N'-(亞甲基二-4,1-環己烷二基)二天冬氨酸四乙酯中的至少一種;
所述氨基酸改性硅烷封端聚醚的制備方法包括以下步驟:
將聚醚多元醇、二異氰酸酯和氨基酸混合后進行第I親核加成反應,得到第I親核加成反應產物體系;
將所述第I親核加成反應產物體系與催化劑混合后進行第II親核加成反應,得到羥基封端的氨基酸改性聚醚;
將所述羥基封端的氨基酸改性聚醚與異氰酸酯基硅烷混合后進行第III親核加成反應,得到氨基酸改性硅烷封端聚醚;
所述第I親核加成反應包括依次進行的第一階段反應和第二階段反應;所述第一階段反應的溫度為15~35℃,時間為1.5~2.5h;所述第二階段反應的溫度為55~65℃,時間為1.5~2.5h;
所述第II親核加成反應的溫度為55~65℃,時間為3~5h。
2.根據權利要求1所述的氨基酸改性硅烷封端聚醚,其特征在于,所述聚醚多元醇包括聚醚二元醇和/或聚醚三元醇,所述聚醚多元醇的相對分子量為1000~10000。
3.根據權利要求1所述的氨基酸改性硅烷封端聚醚,其特征在于,所述二異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二苯基亞甲基二異氰酸酯和間苯二甲基二異氰酸酯中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的氨基酸改性硅烷封端聚醚,其特征在于,所述異氰酸酯基硅烷包括α-異氰酸酯基硅烷或γ-異氰酸酯基硅烷。
5.根據權利要求1所述的氨基酸改性硅烷封端聚醚,其特征在于,所述催化劑包括叔胺類催化劑或有機錫催化劑。
6.權利要求1~5任一項所述氨基酸改性硅烷封端聚醚的制備方法,包括以下步驟:
將聚醚多元醇、二異氰酸酯和氨基酸混合后進行第I親核加成反應,得到第I親核加成反應產物體系;
將所述第I親核加成反應產物體系與催化劑混合后進行第II親核加成反應,得到羥基封端的氨基酸改性聚醚;
將所述羥基封端的氨基酸改性聚醚與異氰酸酯基硅烷混合后進行第III親核加成反應,得到氨基酸改性硅烷封端聚醚;
所述第I親核加成反應包括依次進行的第一階段反應和第二階段反應;所述第一階段反應的溫度為15~35℃,時間為1.5~2.5h;所述第二階段反應的溫度為55~65℃,時間為1.5~2.5h;
所述第II親核加成反應的溫度為55~65℃,時間為3~5h。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述第III親核加成反應的溫度為60~80℃,時間為3~5h。
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