[發明專利]一種酸性染料中間體廢水資源化處理方法

在審

• 申請號: 202010861731.0
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN114105385A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 李輝志;祁冰冰;孫卓卓
• 申請（專利權）人: 河北嘉泰化工科技有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C01D5/00;B01D11/04;C02F101/30
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本發明涉及酸性染料廢水處理技術領域，公開了一種酸性染料中間體廢水資源化處理方法，包括絡合萃取、水相處理、反萃、反萃液處理及回收萃取劑處理等步驟；該處理方法采用間歇操作，用釜式反應器即可滿足要求，設備投資小，經濟性好；中間體廢水處理后COD去除率可達90％以上，色度去除率可達93％以上，反萃液COD濃縮率可達7～8倍，廢水處理成本最低可達110～130元/m³。

技術領域

本發明涉及酸性染料廢水處理技術領域，具體涉及一種酸性染料中間體廢水資源化處理方法。

背景技術

酸性染料是一類水溶性陰離子染料，染料分子中含磺酸基、羧基等酸性基團，通常以鈉鹽的形式存在。用于生產染料的芳烴衍生物叫做“染料中間體”。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類，另外，還有一些雜環中間體。從分子結構看，它們大多數是在芳烴環上含有一個或多個取代基的芳烴衍生物；重要取代基有：－NH₂、－N(CH₂CH₂OH)₂、－OH、－OCH₃、C＝O、－NO₂、－Br、－Cl、－SO₃Na、－COOH、＝N+(CH₃)₂等。為了構成染料的共軛體系并在分子中引入或形成上述各種取代基團，生產中間體常用的單元反應主要有硝化、磺化、鹵化、還原、胺化、水解、氧化、縮合等反應。由于酸性染料中間體結構復雜、生產流程長、副反應多，造成生產過程產生大量高COD、高鹽度和高色度的“三高”有機廢水。因分子結構中大多含有磺酸基，屬芳香族磺酸，具有高水溶性和強極性，使富含該類物質的廢水用一般的絮凝、萃取和吸附法難以有效處理；同時這類廢水大多BOD5/COD比值極低、可生化性差，難以用一般生化法處理。如果只經過簡單處理進行排放，不僅污染環境、危害人身健康，而且浪費大量寶貴的化工原料。

目前，對于染料中間體廢水的處理方法有萃取法、吸附法、濃縮法、碳化和焚燒法、膜分離法、冷凍法、化學氧化法、電解法等。其中的部分方法不僅可以處理廢水中的污染物，減少環境污染，還可以回收資源，取得一定的經濟效益，這類資源化處理方法受到各企業的普遍重視。

其中，溶劑萃取法是處理有機廢水的一種非常有效的方法，基于可逆絡合反應的萃取分離方法被稱為絡合萃取，在絡合萃取工藝過程中，溶液中待分離溶質與含有絡合劑的萃取劑相接觸，絡合劑與待分離溶質反應形成絡合物，并使其轉移至萃取相內，進行逆向反應時溶質得以回收，萃取劑循環使用。絡合萃取對于極性有機物稀溶液分離具有高效性和高選擇性，近年來國內外絡合萃取的研究開發工作異常活躍，在有機磺酸、有機羧酸、有機胺、酚類及帶有兩性官能團等有機物廢水的治理方面顯示良好的發展前景。

相比其他處理方法，絡合萃取法在以下幾方面具有優勢：

(1)間歇操作，用釜式反應器即可滿足要求，設備投資小，經濟性好。

(2)生產操作簡單，不需進行廢水預處理。

(3)萃取劑和稀釋劑價廉易得，回收率高。

近年來，國內部分單位或個人對類似的廢水處理技術也公開了較多專利。例如，中國專利CN1309092A公開了一種絡合萃取對磺酸類染料中間體進行廢水預處理的方法，提出了一種有效分離染料中間體廢水中磺酸類有機物的方法，但并未解決廢水中高含鹽的問題，廢水經過萃取工藝之后仍不能排放或納入園區污水處理廠；中國專利CN103408092A公開了一種磺酸基類染料及染料中間體生產廢水的技術，采用減壓蒸餾的方式回收結晶硫酸鈉，解決了廢水高含鹽的問題，但是只提出了工藝配方，對其生產實用效果未進行考慮；中國專利申請CN105800849A公開了一種磺酸類染料及染料中間體的廢水處理工藝及裝置，提出了工藝配方和生產裝置，并且選用的關鍵裝置為離心萃取機和氧化反應器，但是其缺點是設備復雜、投資龐大，片面追求廢水處理效果而忽視了經濟上的可行性。