[發明專利]一種水溶性熒光碳點及其制備方法和多種重金屬檢測應用

有效

• 申請號: 202010860903.2
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN112126427B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 孫立賢;布依婷;徐芬;羅玉梅;薛順順
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64;G01N27/48
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本發明公開了一種水溶性熒光碳點及其制備方法，由樟樹籽為碳源，經高溫碳化制得，所得材料含有含氧官能團，所述含氧官能團為羥基，羰基，醚或環氧基中的一種或多種，所得碳點的粒徑為2?4 nm，對Cd²⁺、Pb²⁺和Cu²⁺的選擇性。一種檢測重金屬離子傳感器和一種重金屬離子的檢測方法，檢測方法包括步驟：1）測試條件的準備；2）重金屬離子濃度標準線性關系的測試；3）待測重金屬離子溶液濃度的檢測。本發明的優點為：1、基于通用儀器電化學工作站，具有可原位檢測、檢測周期短、購置成本和使用成本低廉、無需培訓的特點；2、可實現便攜化和輕量化；3、原料是天然生物質材料，對環境和人體均沒有傷害，且來源廣泛，解決了原料綠色安全問題。

技術領域

本發明涉及碳納米材料和電化學傳感器技術領域，具體涉及一種水溶性熒光碳點及其制備方法和多種重金屬檢測應用。

背景技術

重金屬離子被認為是“高毒性的低密度化學成分”，對人類健康和環境造成極大的風險。重金屬如鎘，鉛，砷，鉻和汞即使濃度較低，也被認為是有害化合物，尤其鎘離子（Cd²⁺）、鉛離子（Pb²⁺）和銅離子（Cu²⁺），是其中最嚴重、危害最大的三種重金屬離子。因此，開發用于精確定量Cd²⁺、Pb²⁺和Cu²⁺的敏感和選擇性分析方法是當前極為必要的。

目前，已經開發出多種用于分析重金屬離子的技術，如：質譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜法以及光學方法和液相色譜法等。其中質譜法、原子吸收光譜法和X射線熒光光譜法已被廣泛用于工業生產，此類技術具有高靈敏度，高精確度和高選擇性的技術效果，但是存在的技術問題不僅包括專用檢測儀器成本昂貴，且需要培訓專門操作人員，還有由于其檢測原理上無法實現原位檢測而導致無法制備成便攜式檢測儀器，實現現場原位檢測的技術效果。

例如，現有技術采用X射線熒光光譜法制備的X射線熒光光譜儀（吳曉青. 用于X射線熒光光譜檢測水中重金屬離子的多官能團富集纖維組合膜片的制備方法[P].CN110404518A,2019-11-05.）和液相色譜（韋聯強,李啟虔,覃勇榮. 一種重金屬離子的檢測試劑及其合成方法[P]. CN106404931A,2017-02-15.），雖然均具備靈敏度高的特點，Cd²⁺的檢測限為1.87μg/L，Pb²⁺的檢測限為2.59μg/L，Cu²⁺的檢測限為0.60μg/L。但是，上述技術存在無法進行原位檢測和檢測周期長的問題，直接決定了無法實現便攜式檢測的技術效果；并且，檢測環境要求高和儀器操作復雜也降低實際應用的效果。

為了解決原位檢測這個技術問題，必須從檢測原理出發，采用全新技術實現重金屬離子的原位檢測。

例如，現有制備便攜式熒光探針（林石獅,葉文美,郭楠楠,林福賓,陳清己,程淑宏. 一種用于檢測重金屬離子的熒光探針及其制備方法[P]. CN110483538A,2019-11-22），通過熒光分光光度法，實現了原位檢測的技術效果，但是，該技術存在以下技術問題：1、測試用的探針制備方法復雜，且為一次性消耗品；2、其檢測限無法滿足實際應用的要求。

經研究表明，熒光碳點由于具有高選擇性，可以有效提高檢測限。例如，現有技術（李煥煥. 熒光碳點的制備及重金屬離子檢測和吸附研究[D].天津工業大學,2019.）采用熒光碳點對重金屬離子進行檢測，獲得了檢測限明顯提高的技術效果，對Hg²⁺的檢測限達到2.3nM/L，較專用檢測儀器提高了一個數量級，但是，由于存在檢測結果的線性范圍較小，只有0.5-2.5nM/L，該技術問題導致該技術完全無法滿足實際應用的要求。

此外，目前熒光碳點的制備原料多為有機物，例如現有技術（李煥煥. 熒光碳點在重金屬離子檢測方面的應用[J]. 廣州化工, 2019,47(07):56-57+60.），由于采用間苯二胺、聚乙烯亞胺，對環境和人體健康均存在危害。