[發明專利]一種快速測定煙用添加劑中甲醛的方法

在審

• 申請號: 202010860718.3
• 申請日: 2020-08-25
• 公開（公告）號: CN111855866A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 姬麗琴;高玉珍;宋凱;毛寧;彭颯;倪博立;何東香
• 申請（專利權）人: 甘肅煙草工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;楊文艷

1.一種快速測定煙用添加劑中甲醛的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）標準工作溶液的制備：配制含有甲醛-2，4-二硝基苯腙的6級具有濃度梯度的標準工作溶液；

（2）衍生化試劑的制備：稱取2，4-二硝基苯肼于棕色容量瓶中，加入磷酸，用乙腈定容，配制2，4-二硝基苯肼乙腈磷酸溶液；

（3）萃取溶液的制備：配制四氫呋喃-水溶液；

（4）樣品溶液的制備：稱取1g，精確至0.1mg，試樣置于50mL具塞錐形瓶中，加入20.00mL萃取溶液，充分混勻，置于旋轉振蕩器中，100rpm旋轉振蕩5min，靜置1min，準確移取1mL上清液至10mL容量瓶中，準確移取1mL衍生化試劑，萃取溶液定容，放置10min進行衍生化，用0.22μm有機濾膜過濾，濾液即為樣品溶液；

（5）空白試驗：不加樣品，重復步驟（4）其余步驟；

（6）超高效液相色譜分析：利用超高效液相色譜儀分別對6種濃度級別的標準工作溶液、樣品溶液和空白試驗溶液進行檢測分析；

（7）標準工作曲線建立：將甲醛-2，4-二硝基苯腙換算成甲醛濃度，以相當于甲醛當量濃度對應于標準工作溶液中甲醛-2，4-二硝基苯腙的峰面積建立標準工作溶液的工作曲線；

（8）結果計算：將相同條件下測得樣品溶液的甲醛-2，4-二硝基苯腙色譜峰面積，代入步驟（7）所得標準工作曲線，求得甲醛濃度，從而得到添加劑樣品中的甲醛含量。

2.根據權利要求1所述的一種快速測定煙用添加劑中甲醛的方法，其特征在于，步驟（1）標準工作溶液的具體制備方法為用移液管準確移取0.5mL1.0mg/mL甲醛-2，4-二硝基苯腙至50mL容量瓶中，乙腈定容，定為第1級標準溶液；取第1級標準溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定為第2級標準溶液；取第2級標準溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定為第3級標準溶液；取第3級標準溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定為第4級標準溶液；取第4級標準溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定為第5級標準溶液；取第5級標準溶液20.00mL加入50mL容量瓶中，乙腈定容，定為第6級標準溶液。

3.根據權利要求1所述的一種快速測定煙用添加劑中甲醛的方法，其特征在于，制備步驟（2）中衍生化試劑，稱取0.1g的2，4-二硝基苯肼于100mL棕色容量瓶中，加入0.5mL磷酸，用乙腈定容，配制成2，4-二硝基苯肼濃度為1.0mg/mL的2，4-二硝基苯肼乙腈磷酸溶液。

4.根據權利要求1所述的一種快速測定煙用添加劑中甲醛的方法，其特征在于，步驟（3）中四氫呋喃：水的體積比為9:1。

5.根據權利要求1所述的一種快速測定煙用添加劑中甲醛的方法，其特征在于，步驟（6）超高效液相色譜分析具體條件如下：色譜柱：ACQUITYUPLC?BEHC18 1.7μm 2.1mm×50mm柱；柱溫：30℃，流動相A：乙腈，流動相B：水；等度洗脫程序，流動相比例為60%A，40%B，柱流量：0.2mL/min，進樣量：1μL，分析時間：5min，甲醛的檢測波長：365nm，采用紫外檢測器。