[發明專利]沉積物中多種痕量雄激素的定量分析及生態風險評價方法在審
| 申請號: | 202010859364.0 | 申請日: | 2020-08-24 |
| 公開(公告)號: | CN111929387A | 公開(公告)日: | 2020-11-13 |
| 發明(設計)人: | 鄧東陽;王永峰;胡大波;季榮;智鎖紅;陳繼錫 | 申請(專利權)人: | 泉州南京大學環保產業研究院 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14 |
| 代理公司: | 泉州市寬勝知識產權代理事務所(普通合伙) 35229 | 代理人: | 廖秀玲 |
| 地址: | 362000 福建省泉州市豐*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 沉積物 多種 痕量 激素 定量分析 生態 風險 評價 方法 | ||
1.沉積物中多種痕量雄激素的定量分析,其特征在于:包括如下步驟:
(1)沉積物中雄激素的提取濃縮:取凍干的河口沉積物于容器中,加入第一有機溶劑進行超聲萃取,靜置澄清后取上清液,萃取1-5次,萃取液旋蒸濃縮得到萃取濃縮液;
(2)沉積物中雄激素的凈化:將萃取濃縮液配到水中,通過固相萃取柱萃取,利用第二有機溶劑洗脫固相萃取柱得到洗脫液,將洗脫液旋蒸、氮吹濃縮、定容、保存得到待測樣品液;
(3)雄激素的定量分析:利用液相色譜質譜聯用儀對待測樣品液中雄激素進行檢測,使用內標法對雄激素進行定量分析。
2.根據權利要求1所述的沉積物中多種痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述第一有機溶劑為甲醇和丙酮的混合溶液,甲醇和丙酮體積配比為1:1-3,混合溶液體積為15-20mL;所述超聲萃取中超聲頻率為40KHz,超聲功率為600W,溫度為35℃,超聲時間為15min。
3.根據權利要求1所述的沉積物中多種痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述固相萃取柱為為Waters Oasis HLB或C18固相萃取小柱,固相萃取柱在使用之前依次用乙酸乙酯、乙腈、去離子水活化。
4.根據權利要求1所述的沉積物中多種痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述第二有機溶劑包括乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙腈的混合溶液,乙酸乙酯的體積為15-20mL,乙酸乙酯和乙腈體積配比為1-3:1,乙酸乙酯和乙腈混合溶液體積為6-10mL。
5.根據權利要求1所述的沉積物中多種痕量雄激素的定量分析,其特征在于:萃取濃縮液配到水中,水中加入甲醇,甲醇的含量為1-5%。
6.根據權利要求1所述的沉積物中多種痕量雄激素的定量分析,其特征在于:所述雄激素為雄烯酮、諾龍、雄烯二酮、寶丹酮、睪酮、雄酮、雄諾龍、表雄酮、美雄酮、甲睪酮、福美司坦、甲氫睪酮中的一種或多種。
7.利用權利要求1-6對沉積物中雄激素的生態風險評價,其特征在于:利用雄激素在沉積物-孔隙水的分配平衡模型計算出孔隙水中雄激素的濃度,進而利用風險商計算公式獲得雄激素的風險商值,評價沉積物中雄激素的生態風險。
8.根據權利要求7所述的沉積物中雄激素的生態風險評價,其特征在于:所述分配平衡模型如公式(1)和(2)所示:
Koc=0.63×Kow (2)
9.根據權利要求6所述的沉積物中雄激素的生態風險評價,其特征在于:所述風險商計算公式如(3)所示:
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