[發(fā)明專利]一種楊梅狀催化材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010858603.0
• 申請(qǐng)日: 2020-08-24
• 公開（公告）號(hào): CN111905735B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李新正;吳乾元;胡洪營;邢之慧;宋智敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)深圳國際研究生院
• 主分類號(hào): B01J23/72
• 分類號(hào): B01J23/72;B01J35/02;C01G3/02;C02F1/72;C02F101/34
• 代理公司: 深圳新創(chuàng)友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44223
• 代理人: 王震宇

一種楊梅狀催化材料的制備方法及其應(yīng)用，該方法包括以下步驟：將三水合硝酸銅溶液和沉淀劑混合，通過控制所述沉淀劑的加入量調(diào)節(jié)pH值，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中，所述沉淀反應(yīng)時(shí)采取兩段式pH值調(diào)控，第二段的pH值高于第一段的pH值；將得到的沉淀溶液加入到水熱反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到楊梅狀氧化銅。本發(fā)明通過兩段式調(diào)控pH，并采用水熱法制備得到的氧化銅形貌為楊梅狀且高度均一。本發(fā)明的制備方法具有操作簡單、環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)，并且，本發(fā)明制備的楊梅狀氧化銅與碳材料協(xié)同作用可以有效降解廢水中的對(duì)乙酰氨基苯酚，在環(huán)境水處理領(lǐng)域具有非常好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及污水處理技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于降解有機(jī)污染物的楊梅狀催化材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

我國水污染問題嚴(yán)重，其中藥物污染是水污染的主要來源之一。由于藥物具有潛在毒性和廣泛存在的特點(diǎn)，對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境帶來嚴(yán)重危害。

對(duì)乙酰氨基酚作為一種典型的解熱鎮(zhèn)痛藥物，被廣泛使用，然而人們往往忽略了對(duì)乙酰氨基酚的危害，長期服用會(huì)導(dǎo)致中毒癥狀。特別是飲酒狀態(tài)，服用對(duì)乙酰氨基酚會(huì)給人體帶來嚴(yán)重的傷害。研究表明，對(duì)乙酰氨基酚對(duì)環(huán)境和生態(tài)中的水生毒性和遺傳毒性切實(shí)存在，因此，降解對(duì)乙酰氨基酚至關(guān)重要。

高級(jí)氧化技術(shù)(Advance Processes,AOPs)是基于自由基高氧化電勢(shì)氧化難降解有機(jī)污染物的一系列反應(yīng)過程的統(tǒng)稱，被視為最有前景的新型水處理技術(shù)。芬頓氧化技術(shù)是一種典型的高級(jí)氧化技術(shù)，制備高效催化活性的催化材料是芬頓氧化技術(shù)的關(guān)鍵。

以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專利申請(qǐng)的現(xiàn)有技術(shù)，在沒有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請(qǐng)的申請(qǐng)日已經(jīng)公開的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當(dāng)用于評(píng)價(jià)本申請(qǐng)的新穎性和創(chuàng)造性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種楊梅狀催化材料的制備方法及其應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種楊梅狀催化材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、將三水合硝酸銅溶液和沉淀劑混合，通過控制所述沉淀劑的加入量調(diào)節(jié)pH值，進(jìn)行沉淀反應(yīng)，其中，所述沉淀反應(yīng)時(shí)采取兩段式pH值調(diào)控，第二段的pH值高于第一段的pH值；

S2、將步驟S1得到的沉淀溶液加入到水熱反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到楊梅狀氧化銅。

進(jìn)一步地：

所述沉淀劑選自碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液中的一種或多種。

步驟S1中，所述沉淀反應(yīng)時(shí)，先加碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至9，后加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至10。

所述水熱反應(yīng)的溫度為120～180℃，優(yōu)選150℃，水熱時(shí)間為2～6h，優(yōu)選4h。

步驟S2中，所述水熱反應(yīng)結(jié)束后，待冷卻至室溫，將水熱反應(yīng)得到的材料用乙醇和水交替洗滌三次，放入真空烘箱中60℃保持4h。

還包括以下步驟：

將水熱反應(yīng)制備得到的材料進(jìn)行研磨，經(jīng)80目網(wǎng)過篩，得到可用于芬頓反應(yīng)的楊梅狀氧化銅催化劑。

一種將所述的楊梅狀氧化銅應(yīng)用于廢水處理的方法，將所述楊梅狀氧化銅與碳材料混合作為催化劑，通過芬頓氧化反應(yīng)降解廢水中的對(duì)乙酰氨基苯酚。

進(jìn)一步地：

所述芬頓氧化反應(yīng)中使用的氧化劑為過氧化氫。

所述芬頓氧化反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為30℃，轉(zhuǎn)速為每分鐘400轉(zhuǎn)，反應(yīng)pH為7，活性藍(lán)濃度為50mg/L，反應(yīng)體系為20mL。