[發明專利]一種惰性氣體純化催化劑、原料組合物及制備方法

有效

• 申請號: 202010858529.2
• 申請日: 2020-08-24
• 公開（公告）號: CN111905803B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 侯鵬;錢吉;李文強;楊瑞云;韓江江;趙艷東;李世海;高嵩
• 申請（專利權）人: 大連華邦化學有限公司
• 主分類號: B01J29/78
• 分類號: B01J29/78;B01J27/199;B01J23/86;B01J35/10;B01J35/02;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C01B3/50;C01B3/58;C01B13/02;C01B21/04;C01B23/00
• 代理公司: 大連至誠專利代理事務所(特殊普通合伙) 21242
• 代理人: 劉麗媛;楊威

本發明公開了一種惰性氣體純化催化劑、原料組合物及制備方法，所述惰性氣體純化催化劑，包括活性組分、助劑、載體和粘結劑，所述活性組分包括Ni的氧化物、V的氧化物和Zn的氧化物，所述助劑包括Cr的化合物、P的化合物和As的化合物中的一種或兩種以上的混合。本發明具有以下優點：本發明通過合理選擇催化劑的活性組分，活性組分為非貴金屬，生產成本相對較低，有利于對不同雜質氣體的深度脫除，催化劑具有比表面積大，活性組分分布均勻，活性組分顆粒較小，活性較高，有利于減少催化劑的用量，節省運行費用等。本發明不僅適用于氫氣、氧氣、氮氣、氬氣、氦氣、氖氣等大宗氣體，還適用于化工領域的乙烯、丙烯等有機氣體的純化。

技術領域

本發明涉及一種高純氣體純化技術領域，具體涉及一種惰性氣體純化催化劑、原料組合物及制備方法。

背景技術

隨著半導體行業的快速發展，單晶硅和多晶硅等半導體材料的生產也顯得特別重要。在晶體生長過程中，需要向爐內引入惰性氣體，穩定爐壓，并且帶走揮發物及氧化物等雜質，提高晶體生長的穩定性及產品品質。而對惰性氣體的純度要求越來越高，從剛開始的99.999％到目前的99.9999999％過程中，對氣體純化材料的要求越來越高。而氣體工業生產中農應用的脫除雜質的方法有兩類。一種是催化加吸附的方法，其工作原理為將氣體中還原性雜質，如氫氣、一氧化碳等在催化劑的作用下與氧化劑發生反應生產水和二氧化碳，再利用分子篩、脫氧劑等傳統吸附劑脫除氣體中的水、二氧化碳和未完全反應的氧氣。但是該方法前段使用催化劑一般為鈀、鉑、釕等貴金屬為活性組分，其生產成本較高。同時，催化劑的使用條件苛刻，需要嚴格要求還原氣體和氧化劑的配比，以及氣體中必須保證不含硫化物等對催化劑易產生不可逆中毒的成分。而該方法后端需要配置吸附劑脫除水、二氧化碳以及未反應的雜質氣體。后端吸附劑的性能決定了整個氣體的脫除深度和催化劑的再生時間。另外一種是復合金屬合金作為吸氣劑，但是吸氣劑為一次性脫除氣體中的雜質，其成本高，并且不可再生都不利于工業使用。

以往對氣體純化材料的研究主要有以下方面。

中國專利CN110756229A中揭示了一種惰性氣體純化材料的制備方法。其特征為以過渡金屬氧化物或過渡金屬氧化物礦石為載體負載稀有金屬，其中稀有金屬以鹽溶液的形式負載。氧化物與稀有金屬鹽溶液混合、干燥，并在500-1000℃條件下煅燒10-14h得惰性氣體純化材料。

中國專利CN110280206A中揭示了一種多功能吸附劑及其制備方法和應用。其特征為以Ni、Cu、Mn或其化合物為活性組分；以氧化鋁、氧化硅、氧化鈦中的一種或幾種混合；以硅藻土、高嶺土、高鋁水泥等為常用粘結劑制備了氣體純化材料。

中國專利CN1970133A中揭示了一種超高純度惰性氣體純化裝置及其純化方法。其特征為該純化裝置包括一個分別具有獨立腔體的進氣端和出氣端的金屬罐，兩腔體的隔離板為孔隙尺寸在0.003～100微米的多孔材料。進氣端腔體中填充錳基催化劑材料；出氣端腔體中填充選自鐵、鋯、釩、鈦等合金吸氣劑材料。

美國專利US4713224中揭示了一種用于純化惰性氣體的一步法，其特征為通過使包括微小量CO、CO₂、O₂、H₂O及混合物組成的惰性氣體通過元素鎳形式的鎳微粒材料，從而形成具有雜質少于1ppm的惰性氣體。該鎳催化劑的有效表面積約為100-200m²/g。

日本專利JP59107910中揭示了一種通過純化獲得氬氣同時降低操作成本以及維護及控制負荷的方法，其特征為使氬氣在規定溫度下與4A分子篩接觸且在規定溫度下與金屬集氣劑接觸，且進一步使氬氣在規定壓力小與5A分子篩接觸。再使氬氣通過加熱至150～300℃的金屬銅或鎳的管柱以移除H₂或CO。最后氬氣在5-25atm壓力下通過5A型分子篩。

發明內容

本發明針對以上問題的提出，而研究設計一種惰性氣體純化催化劑、原料組合物及制備方法。本發明采用的技術手段如下：